山东谱析GC9860燃气分析气相色谱仪操作步骤检定规程
谱析GC9860燃气分析气相色谱仪采用全微机化按键操作,操作方便全新集成数字电子电路,控制精度高,性能稳定可靠,以下简单介绍GC9860燃气分析气相色谱仪简易操作步骤检定规程。
1、打开氢气钢瓶总阀,其“氢压力表”及气相色谱相关压力表指针应立刻上摆,钢瓶氢气输出总压表不得小于2Mpa(一般新装气瓶压力在12-15Mpa,经长期释放使用后总压低于3Mpa时应随时准备重装99.99%纯氢气用于替换),输出分压表应在0.28-0.3Mpa之间(若分压不在指定范围,应调整减压阀开关且控制分压不得大于0.3 Mpa),饮料瓶出气口应有气泡排出,等待各压力表指针稳定不动(约10分钟左右);
2、观察气相色谱仪左边压力表(载气1)为0.15MPa(主要关注的数据,即二甲醚测定专用色谱柱的柱前压对应的压强),再次确认气相色谱仪后面通入饮料瓶出气口应有持续稳定的气泡排出,若没有就需要检查哪里有漏气或堵塞现象!
3、当气相色谱仪压力达到上述压力值时打开气相色谱仪主机电源即可开机(气相色谱仪正面右下角的开关);
4、机器自检通过LED显示“READY”,循环按“温度参数”键,至LED显示为“AUXI.—000”, 再按“0”“7”“0”数字键,此时TCD检测器系统设定温度为70℃;循环按”温度参数”键,至LED显示为“INJE.—000”,再按“0”“7”“0”数字键,此时进样器系统(汽化室)设定温度为70℃;循环按”温度参数”键,至LED显示为“OVEN—000”, 再按“0”“3”“5”数字键(前面数字“0”不可省略),此时色谱柱恒温箱设定温度为35℃;以上参数可通过循环按”温度参数”键检查设定值是否正确,确定上述设定值无误再按“加热”键,此时气相色谱仪面板“加热”指示灯亮,LED轮换显示“OVE.—888.8” (柱箱)、“DET.—052.7”(FID检测器)、“INJ.—888.8”(汽化室)、“AUX.—888.8”(TCD检测器)实时温度值,约20分钟左右系统达到设定值附近(柱箱温度设定为35℃,TCD检测器和汽化室温度为70℃);此时气相色谱仪面板“恒温”指示灯亮;
5、打开电脑,打开“N2010色谱工作站”并登录“通道1”,进入“实时进样”界面;
6、按“TCD桥流”键,再按“0”“8”“5”数字键,再按一次“TCD桥流”键,确定输入设定TCD桥流电源至“85mA”,观察电脑在线工作站“实时进样”界面,有一个轻微波动的信号,待信号平稳之后(约10-15分钟),旋动“TCD调零”(粗、细)旋钮,同时观察“实时进样”界面中的基线及实时电压接近于 “0mv”附近;
7、扳动进样阀手柄至“取样” 位置,通入样品气体约2-5分钟,向右快速扳动阀手柄至“进样”位置,同步点击采集信号按钮(或者按电脑键盘的“F1”键),观察图谱,大概30分钟可以完成该次进样分析;分析停止后,可根据需要校准组分表内各组分标记参数;
8、检验完成后关机步骤:按“桥流”键,再按“0”“0”“0”数字键,再按一次“桥流”键,确定输入设定TCD桥流电源至“000mA”,观察电脑在线工作站“实时进样”界面,有一个轻微波动的信号;然后按“停止”键,此时气相色谱仪面板“加热”及“恒温”指示灯灭,LED显示为“--HALT--”气相色谱仪加热系统停止加热,逐步开始自然冷却降温,任意时间按“显示”键LED可循环显示气相系统各部件实时降温状态,约30分钟左右系统降至各部件相应温度附近(柱箱温度约为室温,TCD检测器和汽化室温度为70℃以下);即可关闭气相色谱仪主机电源,最后关闭氢气钢瓶总阀。
9、注意事项:色谱柱老化(约连续使用3个月后进行一次);同1~4操作(只是不需要开电脑),将柱箱温度定为80℃,检测和汽化为100℃,然后“加热”,老化时间4~8小时,若很长时间不用,则多老化一段时间(为了安全操作,先检测是否漏气);老化过程中TCD桥流一定不能开(确定CU设置为000),必须待柱箱温度降至室温,汽化及TCD温度降至70℃以下后方可关闭氢气钢瓶总阀。