气相色谱仪浓度型检测器or质量型检测器 还傻傻分不清吗?

2020-11-10 09:32:56来源:admin
 气相色谱仪中使用检测器,用来检测色谱分析中样品组分含量的变化,主要分为以下两种类型
 
一、浓度型检测器
 
此类检测器输出信号的大小取决于载气中组分的浓度,当载气的流量不同、组分的进样量一定时,色谱峰峰高在一定范围内仅有少许变化,色谱峰面积则随载气流量增大而减小,如图8-21所示,因此用峰高定量时,宜用此类检测器。此类检测器有热导检测器及电子俘获检测器等。
 
1、气相色谱仪热导检测器
 
热导检测器(TCD,thermal conductivity detector)是利用被测组分和载气热导系数不同而响应的浓度型检测器,它是整体性能检测器,属物理常数检测方法。热导检测器基本理论,工作原理和响应特征,早在上个世纪六十年代就已成熟。由于它对所有的物质都有响应,结构简单,性能可靠,定量准确,价格低廉,经久耐用,又是非破坏型检测器。因此,TCD始终充满着旺盛的生命力。近十几年来,应用于商品化气相色谱仪的产量仅次于FID,应用范围较广泛。与其它检测器相比,TCD的灵敏度低,这是影响它应用于环境分析与检测的主要因素。据文献报道,以氦作载气,进气量为2ml时,检出限可达ppm级(10-6g/g)。因此,使用这种检测器的便携式气相色谱仪,不适于室内外一般环境污染物分析与检测。大多用于污染源和突发性环境污染事故的分析与检测
 
2、气相色谱仪电子俘获检测器(ECD)
 
电子俘获检测器(ECD)是卤代烃等电子亲和势较高化合物的选摘性检测器,灵敏度高。但它使用放射性同位素63Ni,根据我国相关法律,不宜制成随意移动的便携式气相色谱仪。
 
本文介绍的重点是自上个世纪八十年代迅速发展起来, 在西方科学技术发达国家得到广泛应用,目前在我国尚未得到很好应用的便携式气相色谱仪,它们使用的检测器是光离子化检测器(PID,Photo ionization detector )、氩离子化检测器(AID,Argon ionization detector)、表面声波检测器(SAW,Surface Acoustic Wave)。

 
二、质量型检测器
 
此类检测器输出信号的大小取决于组分在单位时间内进入检测器的量,而与浓度关系不大。当载气的流量不同、组分进样量一定时,所得色谱峰面积(以浓度和载气流量为坐标)在一定范围内不变,而组分的色谱峰峰高随载气流量增大而增大,如图8-22所示,因此用峰面积定量时,宜用此类型检测器。此类型的检测器有氢火焰离子化检测器和火焰光度检测器等。
 
1、气相色谱仪氢火焰检测器
 
氢火焰检测器(FID,flame ionization detector)是利用氢火焰作电离源,使被测物质电离,产生微电流的检测器。它是破坏性的、典型的质量型检测器。它的突出优点是对几乎所有的有机物均有响应,特别是对烃类化合物灵敏度高,而且响应值与碳原子数成正比;它对H2O、CO2和CS2等无机物不敏感,对气体流速、压力和温度变化不敏感。它的线性范围广,结构简单、操作方便。它的死体积几乎为零。因此,作为实验室仪器,FID得到普遍的应用,是最常用的气相色谱检测器。FID的主要缺点是需要可燃气体-氢气、助燃气体和载气三种气源钢瓶及其流速控制系统。因此,制作成一体化的便携式仪器非常困难,特别是应对突发性环境污染事件的分析与检测就更加困难,因为它需要点“一把火”,增加了引燃、引爆的潜在危险性。上海精密科学仪器有限公司推出的GC190微型便携式气相色谱仪,主要特点是,柱上加热;温度范围为,环境温度至250℃;微型FID检测器,灵敏度达5×10-11g/s;线性范围105,氢气作载气。以氢气作载气主要问题是,调节载气流量时,无法控制氢火焰稳定性。
 
2、气相色谱仪火焰广度检测器
 
火焰光度检测器(FPD)对含硫和含磷的化合物有比较高的灵敏度和选择性。其检测原理是,当含磷和含硫物质在富氢火焰中燃烧时,分别发射具有特征的光谱,透过干涉滤光片,用光电倍增管测量特征光的强度。
 

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