白酒分析气相色谱仪的分析流程
白酒的主要成分是乙醇和水,同时还包括酸、酯、醇、醛等种类众多的微量有机化合物(约占总量的1%~2%),由于发酵工艺的不同,这些微量有机化合物的种类和含量都各不相同,也决定白酒香味和口感风格(比如酱香型,浓香型,清香型,米香型,兼香型等)。
白酒香味成份复杂,除乙醇和水外,还有大量芳香组分存在。构成白酒质量风格的是酒内所含的香味成分的种类以及其量比关系。应用白酒气相色谱仪能快速而准确地测出白酒中的醇类、酯类、有机酸类、碳基化合物、酚类化合物以及高沸点化合物等成分的含量。
白酒气相色谱仪采用氢焰离子化检测器,DNP填充柱,完成白酒中主要的醇、醛、酯等十几个组分的分析。也可以使用毛细管柱,分析白酒中的醇、醛、酯、酸等四十几种成分。具体的工作流程如下:
白酒被气化后,随同载气进入色谱柱,利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数,在柱内形成迁移速度的差异而得到分离。分离后的白酒组分先后流出色谱柱,进入检测器然后载气放空,检测器将物质的浓度或质量的变化转变为电信号,经放大后记录下来,得到色谱流出曲线。根据色谱图上各组分峰的保留值与标样相对照进行定性;利用峰面积(或峰高),以内标法定量分析。
进样时的进样技术对检测结果有直接的影响,为了检测结果的准确性,请熟练进样技术。当分离效果变差时,适当调低柱前压,如果还是不能很好分离,就需要把色谱柱进行老化,老化后分离效果好就可以继续用,否则需要更换。
白酒分析气相色谱的使用步骤
1、打开稳压电源。
2、打开氮气阀,打开净化器上的载气开关阀,然后检查是否漏气,保证气密性良好。
3、调节总流量为适当值(根据刻度的流量表测得)。
4、调节分流阀使分流流量为实验所需的流量(用皂膜流量计在气路系统面板上实际测量),柱流量即为总流量减去分流量。
5、打开空气、氢气开关阀,调节空气、氢气流量为适当值。
6、根据实验搜索需要设置柱温、进样口温度和FID检测器温度。
7、打开计算机与工作站。
8、FID检测器温度达到150oC以上,按FIRE键点燃FID检测器火焰。
9、设置FID检测器灵敏度和输出信号衰减。
10、待所设参数达到设置时,即可进样分析。
11、实验完毕后,先关闭氢气与空气,用氮气将色谱柱吹净后关机。
二注意事项
1、气体钢瓶总压力表不得低于2Mpa;
2、必须严格检漏;
3、严禁无载气气压时打开电源。