白酒分析气相色谱仪对色谱柱及定量方法的选用

白酒分析气相色谱分析法主要酯类物质的测定宜用外标法；醇、醛、酯的测定宜用内标法；微量成分的定量分析宜用双内标法；单体香精香料的分析宜用归一化法。降低消 除气相色谱误差的方法有：过滤净化载气、定期更换硅橡胶垫、调整氢气流速、准确进样、控制点火条件、准确校正因子、进样速度适宜、合理调节输出信号的衰 减、定期老化色谱柱、定期清理色谱柱头、正确配制和使用标样及内标物。

在白酒生产过程中，为了更好地评价白酒的质量除了感官品评之外，分析其微量成分也是一个重要方面。要确定白酒中微量成分的含量，选适宜及简便的方式是采用气相色谱分析。

白酒分析色谱柱的选用

白酒色谱分析使用的仪器为气相色谱仪，其核心是色谱柱，色谱柱主要分为填充柱和空心毛细管柱两类。在选用色谱柱时，应保证所测主要组分完全分离。在白酒行 业，填充柱应用较为普遍，填充柱根据固定液的不同分为DNP（邻苯二甲酸二壬酯）柱和PEG（聚乙二醇）柱两种。

DNP填充柱

分析白酒中主要微量成分时，由于己酸乙酯先于乳酸乙酯通过填充柱，特别是做快速分析时，己酸乙酯容易成为乙醇拖尾上的峰，造成较大的分析误差。在使用填充柱时，己酸乙酯后通过填充柱，克服了以上弊端，所以在分析浓香型白酒时，宜选用DNP填充柱。

毛细管柱

一般为交联键合聚乙二醇柱，酸性聚乙二醇柱能耐水基样品的损害。毛细管柱分析条件要求较高，主要用来进行科研分析，可分析白酒中的50多种微量成分。

白酒分析气相色谱仪分析定量方法

白酒气相色谱分析方法主要有3种：外标法、归一化法、内标法，3种分析方法各有其优缺点。对于数据的处理，目前主要使用色谱数据处理机或色谱工作站自动计算。

外标法

又称已知样品校正法或标准曲线法，具体方法为配制已知浓度的标准样进行色谱分析，计算出校正因子，然后在与标准样相同的操作条件下，注入同样体积的被分析试 样，根据已求校正因子获得被分析试样中微量成分的含量。一般常规快速控制分析适宜采用此法，例如半成品粮食酒的入库验级把关。该方法操作简单，分析结果的 准确性主要取决于进样量的重复性及操作条件的稳定程度。

归一化法

 当被测样品中的所有组分 都能流出色谱柱，并且在色谱图上都显示色谱峰时，可采用此法直接进样计算各组分的百分比含量。此法简便、准确，进样量的变动与结果无关，仪器与操作条件稍 有变动时，对结果影响也较小。缺点是要求被测样品中组分不能太多，而且必须都能流出色谱柱并能被测量。

内标法

当试样中所有组分不能全部出峰，或只要求测定试样中部分组分时，可采用此法。此法的优点是进样量不要求严格控制，可避免进样量变化造成的误差。由于每次分析都要准确向被测试样中加入内标物，并且分析时间较长，不适用于快速控制分析。

白酒定量分析方法的合理选用

在实际分析过程中，应根据不同的分析需要合理选用定量分析方法，限度地降低分析误差。

白酒中主要酯类物质的测定

 常规分析时，如果只检测白酒中的主要酯类物质，宜选用外标法。使用同一台色谱仪，采用外标法及内标法分析同一白酒样品，测得的己酸乙酯含量。

由数据对比可知，采用外标法分析结果的重复性较好。在测定白酒中的己酸乙酯时，尽管国家推荐性标准要求采用内标法，从准确性和快捷性考虑，宜选用外标法进行分析。

白酒中主要的醇、醛、酯成分的测定

当测定白酒中主要的醇、醛、酯成分时，色谱柱应选用DNP填充柱，分析方法宜选用以乙酸正丁酯作内标的内标法，该方法可定量白酒中15种左右的主要微量成分。

白酒中各种微量成分的定量分析

白 酒质量的高低，取决于白酒中各种微量成分的协调作用。在实际生产中，特别是在科研试验中，为了提高白酒的质量，就要对白酒中的各种微量成分进行定量分析， 这时色谱柱应选用毛细管柱，分析方法应采用内标法。使用毛细管柱分析时，由于内标物叔戊醇不易购买，一般采用乙酸正戊酯、2-乙基正丁酸作内标的双内标分 析方式。

白酒中单体香精香料的分析

配制色谱分析用标准样时，为了保证标准样的准确性，在配制前应对所用单体香精香料进行分析，确定其含量，这时宜选用归一化法。