谱析检坛：气相色谱仪系统中配套气体纯度不够对分析的影响

我们知道气相色谱仪是一种应用广泛的精密分析仪器，在石油化工、生物化学、医药卫生、食品工业和环保等行业都有大量使用。由于其分析产品的不同，检测器也有所不同，那么对使用气体纯度的要求也不同，气体使用不当或纯度低将直接影响气相色谱仪的分析结果。山东谱析科学仪器仪器有限公司色谱工程师认为，根据分析对象，色谱柱的类型，操作仪器的挡次和具体检测器，如若使用不合乎要求的低纯度气体，不良影响有以下几种可能：
   （1）样品失真或消失：如H2O气使氯硅样品水解；
   （2）色谱柱失效：H2O，CO2使分子筛柱失去活性，H2O气使聚脂类固定液分解，O2使PEG断链。
   （3）有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰；
   （4）对柱保留特性的影响：如：H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加，载气中氧含量过高时，无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性，都会产生变化，使用时间越长影响越大。
   （5）对检测器的影响：
     TCD：信噪比减小，无法调另，线性变窄，文献中的校正因子不能使用，氧含量过大，使元件在高温时加速老化，减少寿命。
     FID：特别是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做时，CH4等有机杂质，会使基流激增，噪声加大不能进行微量分析。
     ECD：载气中的氧和水对检测器的正常工作影响较大，在不同的供电工作方式中，脉冲供电比直流电压供电影响大，固定基流脉冲调制式供电比脉冲供电影响大。这就是为什么目前诸多在操作固定基流脉冲调制式ECD时，在载气纯度低时必须把载气纯度选择开关从“标准氮”拨到“一般氮”位置的原因。大家会发现在此情况下操作，不但灵敏度变低，而且线性亦变窄了。实践证明：在操作ECD时，载气中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm时可达到较理想的性能。值得指出的是,我们多次发现由于仪器的调节气路系统被污染而造成的对载气的二次污染至使ECD基频大幅度增加使信燥比减小。