气相色谱法快、简、省测定水中15种硝基苯类物质
2021-09-27 09:36:56来源：admin
硝基苯类物质是含硝基的单环芳烃的通称，一般包括硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯等，都是重要的化工原料，用途广泛。硝基苯类物质具有显著的毒性，是环保部门重点监控的污染物之一。
我国环保标准“GB3838-2002 地表水环境质量标准”中对集中式生活饮用水地表水源中多种硝基苯类物质进行了严格的限制，其中2, 4-二硝基甲苯的限值低至0.3μg/L。水中硝基苯类物质的测定可以采用气相色谱法或液相色谱法，其中气相色谱法应用较广泛，是现行的标准方法。例如：水质硝基苯类化合物的测定液液萃取/固相萃取-气相色谱法. 中华人民共和国国家环境保护标准, HJ 648-2013.水质硝基苯类化合物的测定气相色谱-质谱法. 中华人民共和国国家环境保护标准, HJ 716-2014.由于水中硝基苯类物质含量很低，又存在基体干扰问题，所以需要通过液液萃取或固相萃取等方法进行分离富集之后再进行色谱测定。
仪器
山东谱析GC-17气相色谱仪，配不分流直接进样口和电子捕获检测器（ECD）。
弹性石英毛细管色谱柱，型号分别为DB-1（甲基聚硅氧烷固定相）、DB-5（5%苯基-甲基聚硅氧烷固定相）、DB-35（35%苯基-甲基聚硅氧烷固定相）、DB-17ms（50%苯基-甲基聚硅氧烷固定相）、VF-1701ms（14%氰丙基苯基-甲基聚硅氧烷固定相）、VF-WAXms（聚乙二醇固定相）、DB-FFAP（硝基对苯二甲酸改性聚乙二醇固定相），规格均为30m×0.32mm×0.25μm。
萃取容器为10mL尖底玻璃离心管（带磨口塞）。微量注射器分别为5μL、500μL
试剂
标样：15种硝基苯类物质见表1，用甲醇配制成浓度为1.00g/L的单标储备液。使用时稀释成所需浓度的混合工作标液。
萃取剂：氯苯，分析纯，重蒸三次后使用。
分散剂：甲醇，色谱纯。
实验用纯水为亚沸蒸馏水。
色谱条件
蕞优条件为：使用DB-35色谱柱。高纯氢气（99.999%）为载气，恒线速度控制（65cm/s）。程序升温，初始80℃保持2min，以5℃/min速率升温至180℃，保持5min。ECD检测器温度220℃，尾吹气为高纯氮气（99.999%），流速40mL/min。WBI不分流直接进样口，温度200℃，进样1.00μL。
萃取条件
蕞优条件为：水样经0.45μm尼龙滤膜过滤，移取5.00mL于尖底玻璃离心管中，用微量注射器将100μL氯苯（萃取剂）与400μL甲醇（分散剂）的混合液迅速注入到水样中，加塞轻摇约30s，得到均匀乳状液。以6000r/min速度离心2min破乳。弃去上层水相，吸取下层沉积相进行色谱分析。
定量
（1）方法一：采用简单标液定量，即将工作标液用萃取剂（氯苯）进行稀释，直接进样1.00μL建立工作曲线，计算萃取液中目标物的浓度，结果除以富集因子（近似为50）得到原水样的浓度。
（2）方法二：采用基体匹配的标样定量，即工作标液用基体（纯水）进行稀释，按试样完全相同步骤进行萃取和测定，建立工作曲线，直接计算原试样中目标物浓度。
