珍珠茶、饮品中食用合成色素的液相色谱仪检测方案

近年来，饮料品安全问题越来越引起人们的关注，尽管诸多大型品牌饮料制品生产商均有被曝出卫生安全问题，但各大商店超市售卖的饮料仍品种类繁多，色彩各异，不禁让人担心其鲜亮颜色背后隐藏的有机合成色素添加问题。

食用色素对人体有危害，主要是由于食用合成色素多以苯、甲苯、萘等化工产品为原料，经过磺化、硝化、偶氮化等一系列有机反应而成，有些色素长期低剂量摄入，也存在致畸、致癌的可能性。尽管相关法律已明令禁止人工合成使用色素的使用，但仍有不法分子在利欲驱使下，突破允许使用品种、范围和数量，滥用、重剂量使用色素，使消费者的健康受到食品安全问题的威胁。

鉴于食用合成色素的不安全性，国家也加强了对合成色素的监管，制订了食品添加剂使用标准（GB 2760-2011），另外对合成色素的检测也非常重要，国家标准食品中合成着色剂的测定标准（GB/T 5009.35-2003)中规定了对新红、柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、赤藓红、亮蓝、靛蓝这8中合成色素的检测方法，主要是高效液相色谱仪检测饮料中食用合成色素。

检测仪器：高效液相色谱仪LC-3000（谱析仪器公司，配置输液泵，柱温箱，紫外检测器，色谱工作站），多功能氮吹仪、溶剂过滤器，固相萃取仪。 

标准溶液：合成色素标准使用液用日落黄、柠檬黄等1.00mg/mL标准溶液，加水稀释20倍，经0.45μm滤膜过滤,配成50.0μg/mL的合成色素标准使用液。

固相萃取柱净化：SPE小柱：Cleanert PWAX(150mg/6mL)Cleanert PA聚酰胺柱(1g/6mL)取以上两种固相萃取柱及上述提取液至固相萃取仪中，完成SPE净化过程：6mL甲醇，6mL水(pH值6~7)；加样10mL；6mL水(pH=4)、6mL甲醇-甲酸(6：4)、6mL水(pH值6~7)淋洗；通入空气吹干小柱5min，6mL 2%氨化甲醇洗脱并接收，收集液于50℃氮吹仪下吹干，用1mL水定容，过0.45μm水系滤器过滤，待测。

样品制备：称取10g样品放入100mL烧杯中，含二氧化碳的样品加热去除二氧化碳；称取20.0g样品溶液放入分液漏斗中，加2mL盐酸、10mL三正辛胺正丁醇溶液（5%），振摇提取合成色素，重复提取至无色，约3～4次。合并提取的合成色素，用饱和硫酸钠溶液10mL洗2次，将提取的合成色素转移至另一分液漏斗中，加50mL正己烷混匀，加氨水提取3次，每次5mL,合并氨水层，加乙酸调成中性，水浴加热蒸发至近干，加水定溶至5mL。0.45μm过滤，取10μL进高效液相色谱仪。

色谱条件：

色谱柱：C18 (4.6mm×250mm,10μm)；流动相：甲醇；梯度洗脱：甲醇︰20%～35% 3min；35%～98% 9min；98%  6min；紫外检测器：254nm，流速：1ml/min； 进样量：10μL。

山东谱析科学仪器有限公司多年来以关爱生命健康为重点，不断开发用于食品安全检测的气相色谱仪、液相色谱仪等分析仪器，并和各地食品药品监督部门、质检部门、第三方检测机构建立广泛的合作机制，为用户制定详细的整体分析方案。