谱析仪器：气相色谱仪程序升温测定肌醇含量

肌醇又称环己六醇，是维生素类药物及降血脂药。可促进肝及其他组织中的脂肪代谢,用于脂肪肝、高血脂症的辅助治疗。由于肌醇分子中缺乏合适的生色团和电活性基团，难以直接用通常的分析方法测定。

肌醇含量测定方法有重量法、微生物法和高碘酸钾氧化法，亦有HPLC法和GC法。微生物法和重量法操作繁琐、费时，重量法测定肌醇及其制剂的含量时，还存在用样量大、且需在氯仿萃取后挥去氯仿，有损健康;高碘酸钾氧化法则要严格控制加热氧化的时间一致，否则测定结果将会有很大的误差；而HPLC法采用末端吸收进行检测，误差较大。将肌醇硅烷化处理，正己烷提取后，以程序升温气相色谱法测定肌醇的含量，方法简单，结果准确快捷。

气相色谱法测定所需仪器与试剂

气相色谱仪GC-17配置FID检测器，数控超声清洗器，25ml具塞试管。

正己烷、无水硫酸钠、二甲基甲酰胺均为分析纯(二甲基甲酰胺用前需减压蒸馏除去水分)；三甲基氯硅烷，六甲基二硅胺烷，肌醇对照品、肌醇样品等。

测定时须注意的几个方面：

1) 由于肌醇分子中缺乏合适的生色团和电活性基团,难以直接用通常的分析方法测定。考虑到肌醇环状饱和多羟基的结构特征，选择将其进行硅烷化处理，以正己烷提取后进行气相色谱分析。分别选用几种硅烷化试剂，以及不同比例进行测试比较，确定选用二甲基氯硅烷与六甲基二硅胺烷以1∶3混合作为衍生化试剂，效果较佳。

2) 因肌醇硅烷化后气化温度较高，进样室温度选择为260℃；试验发现,肌醇硅烷化处理后有较多的杂峰，柱温采用恒温操作时，若柱温太高，溶剂峰未回至基线，主峰就已出柱，且将杂峰包在其中；若柱温太低，则分析流程长，且峰形严重拖尾；而选择程序升温操作，不仅可使杂峰与主峰达到较好分离，且峰形较好，保留时间适当。

3) 填充柱采用程序升温，基线漂移较为严重，试验发现,选择两根相同型号的色谱柱，以双通道同时通载气可起到平衡作用，减小基线漂移，以便较好测定。

4) 为使硅烷化反应完全，所用二甲基甲酰胺应先进行减压蒸馏除水后使用。硅烷化反应速度较慢，应在水浴适当加热，以加快硅烷化反应速度。

山东谱析科学仪器有限公司一直致力于气相色谱仪研发与生产，并为客户制定详细的产品分析方案，如有肌醇相关的分析仪器需求请直接与公司技术人员联系，亦可登录谱析仪器网站在线咨询，欢迎考察合作！