液相色谱仪检测面粉中偶氮甲酰胺含量方案
2021-03-04 09:17:38来源：admin
偶氮甲酰胺(azodicarbonamide，ADA)是一种黄至橘红色结晶性粉末，无臭，常用于小麦粉处理剂及焙烤食品快速发酵剂。作为面粉增筋剂，具有漂白和氧化双重作用，在欧盟和澳大利亚，偶氮甲酰胺被禁止使用在食品工业，也有部分国家(包括中国)是允许将其作为添加剂用在食品工业中的。我国GB2760《食品添加剂使用卫生标准》(含1997～2006年增补品种)规定小麦粉中ADA最大使用量为0.045g/kg近年来，有研究表明偶氮甲酰胺在面粉中可能代谢产生氨基脲(semicarbazide，SEM)。
SEM通常作为呋喃西林(nitrofurazone)的代谢物在兽药残留中检出。硝基呋喃类药物具有致突变和致癌作用， 因此，面粉中偶氮甲酰胺的快速检测方法的开发显得尤为重要。虽然我国已规定偶氮甲酰胺在面粉中的最大使用量，但目前还未见有关于面粉中ADA快速检测方法的报道，也无相关的检测标准。
目前联合国食品法典委员会(Codex)及美国FDA均将其列为合法食品添加物，但欧盟与澳大利亚禁止使用这项化学物质，因为可能会引致呼吸性疾病和过敏。而根据FDA的限制，每公斤面包偶氮二甲酰胺含量不得超过45毫克，就不会影响身体健康。目前，我国GB2760《食品添加剂使用卫生标准》(含1997～2006年增补品种)规定小麦粉中ADA**使用量为0.045g/kg。虽然我国已规定偶氮甲酰胺在面粉中的**使用量，但目前还未见有关于面粉中ADA快速检测方法的报道，也无相关的检测标准。谱析公司建立了LC-3000面粉中偶氮甲酰胺检测液相色谱分析方案的分析方法，该方法前处理简单，灵敏度高，能够广泛应用于面粉中ADA的检测。
一、仪器与试剂
谱析LC-3000型有效液相色谱仪，配自动进样器和二极管阵列检测器(DAD)；振荡器；离心机(Universal 32型，德国Hettich公司)；旋涡混合器；吹氮浓缩仪(NC-2012型，谱析分析仪器有限公司)。
水为去离子水；乙腈、二甲基甲酰胺为色谱纯；丙酮、正己烷为分析纯；滤膜(0.20μm， 水相)；偶氮甲酰胺标准品(纯度大于99.0%)购自美国Chemservice公司。
二、 标准溶液配制
准确称量适量标准物质，用二甲基甲酰胺溶解并定容，配制成1000mg/L标准储备液，分装于液相小瓶中，在-80℃冰箱中保存，2周内使用。根据需要用20mmol/L乙酸铵的水溶液配制标准工作溶液。
三、样品处理方法
称取面粉1g(**到0.001g)于50mL塑料离心管中，加入10mL丙酮，室温下振荡提取15min，5000r/min离心5min。取上层5mL丙酮于40℃氮吹至近干，用20mmol/L乙酸铵的水溶液定容至1mL，再加入1mL正己烷，旋涡振荡。静置分层，取下层水溶液过滤膜，立即进行液相分析。
四、液相色谱条件
色谱柱：Nucleosil100-5CN，250mm×416mm(i.d.)，5μm；柱温：25℃；流速：0.8mL/min；等度洗脱：20mmol/L乙酸铵的水溶液-乙腈(体积比80∶20)；检测波长：245nm；进样量：10μL。
本面粉中偶氮甲酰胺检测液相色谱分析方案广泛应用于：各面粉厂，食品公司，方便面公司，食品药品监督、质量监管等。
谱析公司的服务优势:
1、公司所有产品经过严格的出厂检验，各项技术指标符合***有关标准的要求。产品由的技术服务工程师安装调试或者免费的电话指导。
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