谱析仪器：混凝土浸渍硅烷含量检测--气相色谱法

在JTS 153-2015《水运工程结构耐久性设计标准》混凝土结构附加防腐蚀措施中，要求对采用硅烷保护的防护工程年限为15-20年。并对采用的异辛基三乙氧基膏状硅烷和异丁基三乙氧基液体硅烷的性能指标作出规定，应满足表1规定，混凝土硅烷浸渍保护性能指标应符合表2要求。硅烷质量检测方法由山东谱析科学仪器有限公司依据此标准整理，供硅烷生产企业、各级工程建设单位、建筑工程检测公司、建设工程质量检测中心、港湾建设公司及科研院所和大学教学研究参考。

                                  表 1   硅烷性能指标 %

                                  表 2    混凝土硅烷浸渍保护性能指标

硅烷含量检测---气相色谱法《JTS153-2015》

1.检测仪器设备和化学试剂应满足下列要求：

(1).气相色谱仪（山东谱析科学仪器有限公司，GC-9870），配备氢火焰离子化检测器（FID）；

(2).进样器，容量至少为进样量2倍的微量注射器

(3).配样瓶，约10mL的玻璃瓶，具有可密封的瓶盖；

(4).天平，精度0.1mg；

(5).载气，氮气，纯度不低于99.995%；

(6).燃气，氢气，纯度不低于99.995%；

(7).内标物，试样中不存在化合物，且该化合物能够与色谱图上的的其他组分完全分离，，纯度不低于99%或者已知纯度，如异丁醇；

(8).校准化合物，包括甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、正丙基三甲氧基硅烷、（2,4,4-三甲基）戊基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、正丙基三乙氧基硅烷、正丁基三乙氧基硅烷、异丁基三乙氧基硅烷、正己基三乙氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷、异辛基三乙氧基硅烷、（2,4,4-三甲基）戊基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯等，纯度不低于99%或已知纯度；

(9).溶剂，甲醇、乙酸乙酯、异丙醇、四氢呋喃等，不含干扰物质，纯度不低于99%。

2.检测环境条件：应保持温度为（23±2）℃，相对湿度为60%--80%。

3.检测前仪器设备宜满足下列条件：

(1).色谱柱，聚二甲基硅氧烷色谱柱，规格30m×0.25mm×0.25um；

(2).进样口温度，250℃；

(3).检测器，FID；

(4).检测器温度，250℃；

(5).柱温，起始温度为50℃，保持5min，然后以10℃/min升至250℃，保持10min。

(6).载气流速，1.0ml/min；

(7).分流比，根据需要设定；

(8).进样量，1.0ul；

(9).也可根据所用仪器的性能及待测试样的试剂情况选择较佳的测试条件。

4.检测应按下列步骤进行：

(1).取0.2g试样放入配样瓶中，加入约4ml的溶剂稀释，密封配样瓶并摇匀；

(2).用进样器将试样注入气相色谱仪，记录色谱图；

(3).对色谱图中除了溶剂峰外的硅烷色谱峰面积进行积分，以面积归一法计算硅烷的含量；

(4).试样进行两次平行测定。

5.试验结果的评价应满足下列要求：

(1).取两次测定值的平均值作为代表值；

(2).计算结果精确度至0.1%；

(3).两次测试结果的相对偏差大于2%，则重新测定。