谱析仪器：编写气相色谱仪校准作业指导书的必要性

1、编写目的  为规范气相色谱仪的校准工作，正确使用和保存计量标准，特编写本作业指导书。

2、适用范围  本指导书适用于气相色谱仪的校准过程，及校准装臵的使用和维护。

3、控制对象  气相色谱仪校准装臵、被校仪器及环境条件

4、操作要求

4.1环境条件检查

电源：使用前应按照被检仪器说明书要求确认电源电压。

温度：20℃±5℃

相对湿度：40%～70% 

干扰因素：附近无强的机械振动和干扰

预热时间：被检仪器应按说明书要求预热

4.2操作要求

a)校准过程应严格要求国家质检总局公布的现行有效版本的校准规程开展校准工作。

b)校准气相色谱仪时应尽量有仪器使用人员在现场配合。

c）气体钢瓶压力低于1.5MPa（15kgf/cm2）时，应停止使用。氢气和氮气是检测器常用的载气，它们的纯度应在99.9％以上。

d)检测器温度不能低于进样口温度，否则会污染检测器

气化温度通常比柱温高20～70℃

e)气相色谱仪要遵守“先通气、后开电，先关电、后关气”的基本操作原则。用任意一种检测器，启动仪器前应先通上载气，特别是在开热导池电源开关时，必须检查气路是否接在热导上，否则当打开开关时，就有把钨丝烧断的危险。

f)氢焰气相色谱仪,开机时需要点火,有时因各种原因致使熄火后,也需要点火。如遇到点火不着的情况可用加大氢气流量法先加大氢气流量,点着火后,再缓慢调回工作状况，此法通用。

g)用微量注射器取液体试样，应先用少量试样洗涤多次，再慢慢抽入试样，并稍多于需要量。如内有气泡则将针头朝上，使气泡上升排出，再将过量的试样排出，用泸纸吸去针尖外所沾试样。注意切勿使针头内的试样流失。

h)取好样后应立即进样，进样时，注射器应与进样口垂直，针尖刺穿硅橡胶垫圈，插到底后迅速注入试样，完成后立即拔出注射器，整个动作应进行得稳当，连贯，迅速，进样应在1秒以内完成，以减小峰变宽。针尖在进样器中的位臵，插入速度，停留时间和拔出速度等都会影响进样的重复性，操作时应注意硅橡胶垫在几十次进样后，容易漏气，需及时更换。

i)使用气瓶时开启压力表和阀门时应缓慢，气流不可太快，操作过程要严防氧气与油脂等接触，开启气瓶的搬手不得有油脂,防止仪器被冲坏或者起火爆炸。

5、注意事项

a)气源附近严禁明火或过热高温物体存在。

b)标准物质应在证书标明的有效期内使用，并按照证书要求的环境条件包装、储存和使用。标准物质使用前应恒温至（20±3）℃，摇匀打开后一次性使用。

c)气相色谱仪检定用标准物质正十六烷异辛烷、甲基对硫磷、苯、甲苯、偶氮苯、马拉硫磷、丙体六六六、均属于易挥发、有毒有害物质，使用时应注意防护，戴口罩、乳胶手套，避免吸入或与皮肤接触，使用后剩余溶液应臵于专门废液瓶中集中处理，不可随便倒入下水管道。

d)气相色谱仪许多部件的工作温度都很高，足以严重烫伤操作人员，包扩但不仅限于这些部件：进样口、柱箱及其内部元件、检测器、连接色谱柱与进样口或检测器的色谱柱螺帽。在仪器后部操作时要小心，因为在冷却循环期间，气相色谱仪会排放可能烫伤操作人员的高温废气。