谱析讲坛:气相色谱柱如何保养才能延长其使用寿命?

2019-03-27 08:55:03来源:admin

气相色谱仪所使用的色谱柱只有正确的安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。

气相色谱仪厂家提供的色谱柱出厂时已经老化好,首次使用时不用再老化,按照下面的使用说明安装后,请将炉温设置比实际使用温度高 20(比如,实际使用温度为150时,先将炉温设定为170),待稳定基线后,降低至实际使用温度即可开始检测。任何情况下都不能超出色谱柱的使用温度限。

 色谱柱在安装前请确认使用的载气为高纯载气(99.999%),加载脱氧管,建议使用钢瓶气。

 请确保气路系统的密封性良好,尽可能防止空气中的氧气渗透进入系统,以延长色谱柱的使用寿命。

 色谱柱在安装时,检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等,检查气体过滤器和进样垫,保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物,需要将进样口的衬管清洗或更换。

在载气已经打开的情况下,请先安装进样口一端,然后检查色谱柱另一端是否有气体通过;如有,请安装检测器一端;如没有,重新安装进样口一端,以确保有载气通过色谱柱。

 色谱柱使用一段时间后,柱内会滞留一些高沸点组分,这时基线可能出现波动或出现鬼峰。解决此问题的办法是老化。

气相色谱柱的保养

色谱柱都有一定的寿命,它与所分析的样品状况和维护情况有直接关系。

柱寿命完结的主要标志是固定液流失太多而失去了分离能力,柱管堵塞也是导致柱失效的原因。

有时只是因为一些高沸点的极性化合物的吸附而使色谱柱丧失分离能力,这时可对其进行清洗和修理。具体办法是:

1.先在高温下老化柱子,用载气将污染物冲洗出来;若柱性能仍不能恢复,就从仪器上卸下柱子,将柱头截去10cm或更长(柱头是最容易被污染的),再安装上测试。这是常用的柱性能恢复措施。

2.如果还不起作用,可再反复注射溶剂进行清洗(不同色谱柱所使用的清洗溶剂有所不同,详情请及时联系我们)。

3.可以用对应的溶剂来冲洗色谱柱

      

毛细管柱2.png

其他注意事项

1.新购买的色谱柱可以在分析样品前先测试柱性能是否合格。具体办法是:按照出厂时的测试条件进行验收,如不合格,可以退货或更换新色谱柱。这样做可以避免不必要的经济损失。

2.暂时不用的色谱柱从仪器上卸下后,柱两端应当用一块硅橡胶(可利用废进样隔垫)堵上,并放在相应的柱包装盒中,以免柱头被污染。

3.每次关机前都应将柱箱温度降到45℃以下,然后再关电源和载气。温度高时切断载气,可能会因空气(氧气)扩散进入柱管而造成固定液的氧化降解。

色谱柱对气相色谱仪来说是其工作中非常昂贵的一个耗材,价格可达几千或者几万元。但是一根气相色谱柱使用的次数越多,使用时间越长,其摊分到单次检测上的成本就越低,所以延长气相色谱柱寿命是非常重要的。

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