气相色谱点火后基流过大、无法调零的原因及处理办法

2019-03-27 10:32:22来源:admin

           操作气相色谱仪时往往会出现点火后(FID   FPD)或加上电流后(TCD  ECD)基线偏离零点无法调零也就是所谓的基流过大,调整仪器上面的调零旋钮也无法把基线调回零点或根本无反应,遇到这种情况该怎么处理呢?下面山东谱析就浅析一下基流过大、无法调零原因及处理办法。

气相色谱仪点火后基线进行调零时,发现基流增大,零点与平时相比有偏离或无法调零。

  A.将火焰熄灭或关闭电流之后基线还是无法回零时,要考虑是否电路系统的故障或接触不良、绝缘退化等因素:

  1).检查检测器和离子信号线是否有接触不良、绝缘退化等现象。

  2).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。

  3).检查检测器温度是否正常,必要时对检测器进行老化。

  4).检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。

  5).使用TCD时,检查TCD钨丝电流的设定是否太大。

  B.色谱柱箱温度冷却到室温,调零还是不正常时,要考虑检测器自身的原因:

  1).检查各种气体是否污染或流量不正常、漏气。

  2).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。

  基流过大、无法调零处理办法:

  C.降低进样口温度后基始电流也不减少时:

  1).检查载气是否污染或流量不正常。

  2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。

  3).检讨是否色谱柱老化不足,比要时在载气进入色谱柱的情况下对色谱柱进行老化。

  D.降低进样器温度后基始电流有缩减少时,可以判定是进样口、进样垫或进样衬管等有污染现象,应对进样器部分进行清洗。

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