气相色谱点火后基流过大、无法调零的原因及处理办法
2019-03-27 10:32:22来源:admin
操作气相色谱仪时往往会出现点火后(FID FPD)或加上电流后(TCD ECD)基线偏离零点无法调零也就是所谓的基流过大,调整仪器上面的调零旋钮也无法把基线调回零点或根本无反应,遇到这种情况该怎么处理呢?下面山东谱析就浅析一下基流过大、无法调零原因及处理办法。
气相色谱仪点火后基线进行调零时,发现基流增大,零点与平时相比有偏离或无法调零。
A.将火焰熄灭或关闭电流之后基线还是无法回零时,要考虑是否电路系统的故障或接触不良、绝缘退化等因素:
1).检查检测器和离子信号线是否有接触不良、绝缘退化等现象。
2).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。
3).检查检测器温度是否正常,必要时对检测器进行老化。
4).检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。
5).使用TCD时,检查TCD钨丝电流的设定是否太大。
B.色谱柱箱温度冷却到室温,调零还是不正常时,要考虑检测器自身的原因:
1).检查各种气体是否污染或流量不正常、漏气。
2).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。
基流过大、无法调零处理办法:
C.降低进样口温度后基始电流也不减少时:
1).检查载气是否污染或流量不正常。
2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。
3).检讨是否色谱柱老化不足,比要时在载气进入色谱柱的情况下对色谱柱进行老化。
D.降低进样器温度后基始电流有缩减少时,可以判定是进样口、进样垫或进样衬管等有污染现象,应对进样器部分进行清洗。