看这里!气相色谱仪气路流量调节问题汇总
气相色谱仪自动化程度越来越高,这种便捷使得操作者对仪器本身的了解不够,对故障的判断和处理能力较弱 。在气相色谱仪常见的故障中,气路系统故障占据了相当大的一部分。 气路系统是气相色谱仪非常关键的组成部分,在使用过程中对故障的判断及排除尤为重要。完美解决气路泄漏、堵、污染问题,没你想的那么难!
1、流量调不上去
(1) 直观检查:首先检查仪器系统是否有明显的漏气声。在仪器系统气路有较大的泄漏发生时,很可能导致流量调 不上去。如果听不到漏气声则转入(3)进行。
(2)查漏:听到有漏气声之后,可依照声音发出的方向而逐步定位。此时可利用皂液的涂抹进一步确定漏气的发生处。找到原因后及时堵漏。
(3)柱前压观察:观察柱前压指示表的数值大小,可迅速判断是气源引起的故障,还是仪器内部气路堵塞及损伤造成的。如果是柱前压太低(精确地说是比正常流量操作时的预定压力值低),则说明气源需要检查;如果柱前压正常则需要检查仪器的内部气路。
(4)钢瓶高压检查:打开钢瓶阀后,观察高压表指示,压力应在1~15MPa之间。如果压力在1MPa以下,停用该钢瓶,换气;如压力值在合适的范围内,说明钢瓶压力正常。
(5)减压阀上低压输出检查:调节减压阀看钢瓶上低压表指示能否调到0.25~0.6MPa之间。如果正常,可怀疑气路过滤接头有堵塞或者是仪器上的稳定阀有问题,此时应按照(6)来进行;如低压值不正常,则说明减压阀有问题,需进行(7)的修理。
(6)过滤器堵塞及稳压阀检查:将过滤器出口到仪器气源入口处的接头缓缓旋开,观察是否有较强的气流从接头处 跑出。如有,则说明过滤器不堵塞,稳压阀可能有问题。在确定稳压阀不出气后,可进行阀拆卸与清洗,这可能是稳压 阀内阀针与阀座间堵塞所致。如清洗后阀仍不能正常工作,最好换一个新阀;在上面试验中若无较强气流从旋开的接头 中流出,需要检查过滤器入口前后可能堵塞之处;当然中间管线的堵塞也是可能的,但发生率甚小。
(7)减压阀修理:在明了减压阀的结构之后,可拆卸修理减压阀。由于该减压阀入口一侧有高压,因此如无修理经验最好不要盲目拆卸。有条件的,建议换用新阀;换阀时必须注意到,氢气表或氧气表应与其它气源表所用减压阀分开使用,减压阀上应标明其专用的气源名称。
(8)停用,换气:在钢瓶的压力太小时,应立即停用、换新瓶或充气。在过小的压力下,不但气源输出不稳,而且 气源中杂质浓度将明显增大,这对高灵敏度的分析是特别不利的。另一个必须要注意的问题,是钢瓶中的余气,特别是 氢气钢瓶的余气不能随便排放。
(9)拆下柱入口气路:将柱子入口处气接头拆下,观察流量计中的转子是否能升到最上端。如果能升到最上端,说明柱前气路正常入 (10)作进一步检查;如果转子达不到最上端说明柱前气路有堵塞,需进行(13)检查。
(10)拆下柱出端:将柱子入口接回原气路中后,再将柱出口侧接头拆下,此时观察流量计中的转子能否调到预定值 。如果可以,将判断柱后管路及检测器有堵塞,需按(11)进行处理;如果转子仍调不上来,则可以认为柱填充过紧, 需按(12)进行。
(11)堵塞检查与排除:在判断为柱后管路或检测器堵塞时应进行排队和清洗。
(12)柱填充物太紧:柱填充过紧的主要原因是载体目数太大,造成过大的气阻所引起。在适当采用目数小一些的载 体或减短色谱柱的长度后可以使流量上调到预定值。
(13)拆下流量计出口气接头:将转子流量计出口端气路旋开后,观察转子能否升到最高端。如果可以,则判定进样 、汽化器气路按 (14)处理;如果转子仍不能升到最高端,可认为流量阀损坏或流量计入口管路有堵塞,此时按 (15)进行。
(14)进样口堵塞:进样器的堵塞可按注射器的清洗步骤进行。
(15)流量阀与管路堵塞:用分段试堵将很快判定是否流量管路产生了堵塞。如有,按气路管路的清洗进行;如流量计前管路正常,可拆卸流量控制阀进行清洗。
2、流量太大调不小
如果气体流量一直很大而不能调小,可以认为是气路控制系统的一种故障。谱析仪器工程师认为产生此类故障的原因有三种:
(1)流量计后气路有泄漏;
(2)气路气阻太小;
(3)流量控制阀件损坏。
其检查方法如下:首先堵住检测器的气路出口,观察流量计中的转子是否可下降到零位。如不能降为零,需要考虑对漏气处进行检查,具体方法见气路泄漏的 检查与排除;如转子可降到零位说明系统不漏气。此时应观察一下流量调节阀转动时,流量是否有较大的变动,若有变 动可适当增加气路气阻;若无变动则应怀疑阀件本身有问题,按照阀件的清洗部分处理。处理后的阀件应再装回原气路中进行控制试验。