谱析仪器:气相色谱仪测定车间环境空气中的苯、甲苯、二甲苯

2019-01-21 22:22:07来源:admin

气相色谱仪采用氢火焰离子检测器(FID)直接进样法来测定车间空气中苯、甲苯、二甲苯的测定结果,检出限在0.002~0.05μg/mL之间,浓度与峰面积线性关系良好(r>0.996),回收率85.7%~110.2%之间,方法的变异系数在3.1%~9.2%之间,该方法操作简单,实用性强,其结果均未超过卫生标准(PC—TWA苯6 mg/m3、甲苯50 mg/m3、二甲苯50 mg/m3 ,PC—STEL苯10 mg/m3、甲苯100 mg/m3、二甲苯100 mg/m3)的要求。  
目前常用苯、甲苯、二甲苯测定的方法是气相色谱法,采样方法简单,采样仪器轻便,测定结果准确,精密度高。气相色谱仪使用氢火焰离子化检测器(FID)是大气测定污染的有效手段方法。山东谱析科学仪器有限公司采用GC-17气相色谱仪对环境空气中苯、甲苯、二甲苯的测定进行了初步优化,现将整体分析方案如下,以供交流参考:

1、实验方法

1.1 实验原理  空气中的苯、甲苯、二甲苯,用无泵采集,经色谱柱分离,氢焰离子化检测器,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。

1.2 仪器与试剂  山东谱析GC—17型气相色谱仪,FID检测器,气体发生器、色谱工作站、二硫化碳(优级纯),苯系物标准液、苯系物标样(中国标准技术开发公司提供)。

1.3 采样  本次测定是对喷漆车间以5L/min速度采集2 -5L空气样品。

1.4 测定  根据国家职业卫生标准GBZ/T160.42—2007工作场所空气中芳香烃类化合物的气相色谱测定方法。

1.4.1 仪器操作条件  毛细管色谱柱30m×0.32mm×0.25um,10%PEG600,柱温 80℃;汽化室温度150℃;检测室温度150℃;载气(氮气)流量:40mL/min。

1.4.2 本法采用直接进样法,同时做空白对照试验。

1.4.3 标准气体配制:用100mL清洁注射器准确抽取100mL氮气作为底气,用微量注射器准确加入1μL苯、甲苯、二甲苯(色谱纯:在20℃,1μL苯0.8787mg、甲苯0.8669mg、邻二甲苯0.8802mg、间二甲苯0.8642mg、对二甲苯0.8611mg),注入注射器配制标准混合气体。

1.4.4 测定校正因子 当仪器的稳定性能差,可用单点校正法求校正因子。在样品测定的同时,分别取零浓度和与样品中含苯、甲苯和二甲苯浓度相接近的标准气体1mL,按操作测量零浓度和标准的色谱峰高(mm)和保留时间,用式计算校正因子。

2、分析结果讨论

2.1 苯系物的各组分检出限在0.002~0.05μg/mL之间,浓度与峰面积线性关系良好(r>0.996),回收率85.7%~110.2%之间,方法的变异系数在3.1%~9.2%之间;而本法具有灵敏度高、操作简单快速、准确、干扰小和选择性强等优点。

2.2 苯系物通常包括苯,甲苯,乙苯,邻、间、对位的二甲苯,异丙苯,苯乙烯八种化合物。苯系物是在工业生产中经常用到的有机物。其中苯具有致癌、致畸、致突变作用;甲苯具有致突变和致畸作用,对泌尿系统及肌肉骨骼发育有损害;邻二甲苯则有致畸作用,影响肌肉及骨骼的发育。除苯是已知的致癌物以外,其它七种化合物对人体有不同程度的毒害。苯是严重的致病物质,微量的苯就会威胁人们的身体健康,喷漆车间大都采用含有苯系物的油漆或稀释剂含有苯,对作业工人有很大危害。因此加强车间空气中苯系物的监测频次,对保护工人的健康安全具有十分重要的意义。目前评价苯系物的接触程度仍以空气检测为主,但往往注重苯系物中毒而容易忽视苯系物接触的危害。所以,要加强对车间环境空气的苯、甲苯和二甲苯的含量进行测定和控制,保证工人的身体健康,特别是对工人和工厂管理人中职业病防治意识淡薄的现状加强宣传,增强企业对劳动卫生工作的理解和支持,促使企业改进工艺技术和卫生防护措施,以保障工人的安全。

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