气相色谱法测定涂料中水分含量
2021-07-15 08:31:19来源：admin
《GB 18581-2020 木器涂料中有害物质限量》及《GB 18582-2020 建筑用墙面涂料中有害物质限量》已经实行，按照附录A中要求，水分的测定不再采用卡尔·费休法。本方法采用毛细管色谱柱分离，GC-17气相色谱仪热导检测器（TCD）的测定涂料中的水分含量。
1、方法原理
试样采用稀释剂（二甲基甲酰胺，DMF）稀释后，超声混匀，离心使其沉淀后，用微量注射器吸取1 μL上层清液，注入气相色谱仪测定，根据保留时间定性，内标法定量。
2、主要仪器和试剂
1）气相色谱仪：谱析GC-17 气相色谱仪 ；
2）热导检测器：TCD；
3）色谱柱：苯乙烯-二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱，25m×0.53mm×10μm；
4）配样瓶：具盖10mL玻璃瓶；
5）天平：万分之一；
6）稀释溶剂：二甲基甲酰胺（纯度≥99%），经分子筛干燥；
7）内标物：异丙醇（纯度≥99%），经分子筛干燥。
3、色谱条件
1）进样口温度：230℃；
2）柱温：100℃（2min）→20℃/min→180℃（3min）→30℃/min→200℃（5min）；
3）检测器温度：230℃；
4）载气：氢气，流速6.0 mL/min；
5）分流比：5.0；
6）桥电流：140mA。
4、样品测试
