植物油中的6号溶剂残留检测 顶空气相色谱仪方案
2020-12-09 10:15:12来源：admin
油脂浸出法是现代油脂加工行业常用的一种制油工艺，利用油脂和有机溶剂相互溶解的性质，通过有机溶剂将油料中的油脂萃取出来后，再进行加热，有机溶剂由于沸点较低会挥发，只有留下油脂，挥发出来的有机溶剂通过收集冷凝后可以重复使用。通过该工艺，可以从油料中高效制油。以大豆为例，浸出法比压榨法的出油率要高50%。
但是该工艺中用到的6号溶剂（以正己烷为主）对人体可造成一定的毒性危害，长期接触可引起头疼、头晕、乏力、肌肉无力、周围神经炎等中毒症状。所以国家对食用油中的溶剂残留有规定，并依照国家标准GB 5009.262-2016《食品安全国家标准 食品中溶剂残留量的测定》采用顶空气相色谱法对食用油中的溶剂残留进行测定。
配置方案
1、谱析仪器GC-17气相色谱仪
2、FID氢火焰离子化检测器
3、PX-16 自动顶空进样器
4、色谱柱：含5%苯基的甲基聚硅氧烷的毛细管柱,柱长30m,内径0.25mm,膜厚0.25μm,或其他等效毛细管柱。
5、载气：纯度99.999%高纯氮气（氮气钢瓶）
6、燃烧气：PXH-300高纯氢气发生器，纯度≥99.999%
7、助燃气：PXA-2000空气发生器，经硅胶脱水、活性炭脱有机物
8、玻璃微量注射器：10 μl～100 μl
检测标准
GB 5009.262-2016《食品安全国家标准 食品中溶剂残留量的测定》
实验条件
1、顶空进样器参考条件
加热平衡温度：60℃；加热平衡时间：30 min；进样阀温度：100℃；传输线温度：100℃；进样体积：500 μL
2、气相色谱仪参考条件
进样口温度：250℃；检测器温度：3000℃；色谱柱升温程序：50℃（保持3min），以1℃/min 速率升温到55℃（保持3min），以30℃/min 速率升温到200℃（保持3min）；载气流速：1.0 ml/min；燃烧气流速：25 ml/min；助燃气流速：300 ml/min；分流比为100:1
3、标准溶液的配制
用移液管取1mL正己烷于100mL容量瓶中,以DM A定容, 摇匀备用, 作为标准贮备液。取5mL空白植物油到5个平衡瓶中, 用微量注射器分别取10、20、30、40、50LL标准贮备液到5个平衡瓶中, 放入顶空进样器中, 以2. 3 中的分析条件进行测定。然后, 以 浓 度 对 峰 面 积 绘 制 校 准 曲 线 如 下y =5. 9128x, r2= 0. 9982;其气相色谱图见图1。
4、残留量测定
准确量取5. 00mL待测植物油到顶空平衡瓶中, 称重质量为m(g), 以2-4中气相色谱分析条件进行测定, 得到其浓度为n(mg/L), 则待测植物油中溶剂残留量n′(mg/kg)为: n′=5·n/m。
谱析仪器提供食用油中的6号溶剂残留检测气相色谱方案，正己烷的检出限为0. 001m g/L, 符合溶剂残留量检测的要求。供食用油生产企业把控油脂产品质量，保障食用油的品质安全。
