谱析分享气相色谱仪（ECD)测定食品有机氯农药残留量方案
2020-01-10 09:43:44来源：admin
电子俘获检测器(ECD)是灵敏度蕞高的气相色谱检测器，同时又是蕞早出现的选择性检测器。它仅对那些能俘获电子的化合物，如卤代烃、含N、O和S等杂原子的化合物有响应。由于它灵敏度高、选择性好，也是放射性离子化检测器中应用蕞广的一种，被广泛应用于食品，生物，医药，农药，环保，金属鳌合物及气相追踪等领域。
从20世纪70年代开始，许多工业化国家相继限用或禁用DDT、六六六及狄氏剂。 有机氯杀虫剂的残留分析方法在农药残留中是研究蕞早的。 在有机氯农药(OCPs)分析领域蕞为广泛使用的检测技术是气相色谱/电子捕获检测器 (GC-ECD)，它具有灵敏度高、分离效果好、定量准确等特点，是一种经典的分析方法。色谱柱通常是弱极性至中级性柱，检测器一般用ECD。
气相色谱仪ECD检测器测定食品中六六六和滴滴涕的农药残留案例
1. 仪器与试剂
1.1 仪器
气相色谱仪GC-17型（谱析仪器），配电子捕获检测器(ECD)；离心机；调速多用振荡器。
1.2 试剂与样品
8种有机氯农药对照品分别为：α -HCH (Lot 20202，纯度99.5%)、β-HCH(Lot 10216，纯度97.5%)、 γ-HCH(Lot 21119，纯度98.6%)、δ-HCH(Lot 31109，纯度99.7%)、4,4′-DDE(Lot 1221，纯度98.0%)、4,4′- DDD(Lot 00908，纯度99.5%)、2,4′-DDT(Lot 30627， 纯度98.5%)、4,4′-DDT(Lot 30115，纯度98.5%),。 石油醚(30~60 ℃) 为色谱纯；浓硫酸为分析纯； 5种保健食品(固体、液体两种)。
2. 方法与结果
2.1 色谱条件
弹性石英毛细管柱DM-5 (30 m×0.32 mm×0.25 μm)，63Ni-ECD电子捕获检测器；载气为高纯氮气；柱流量为1.0 ml/min( 恒流方式)； 进样口温度为230 ℃；检测器温度为300 ℃；进样量为1 μL，进样方式为不分流进样；尾吹气流量为30 m L/min；程序升温：初始温度150 ℃，以10 ℃/min升至250 ℃，保持5 min。 可以看出，8个成分均得到较好地分离，分离度大于1.5，峰型对称性良好，保留时间小于14 min。
2.2 对照品溶液的制备
对照品储备液：精密称取各对照品适量，用石油醚分别制成每毫升约含0.2 mg的溶液，摇匀即得。
混合对照品溶液：精密量取上述各对照品储备液50 μL，置50 m L量瓶中，用石油醚制成每毫升含200 ng的混合对照品储备液；精密量取该混合储备液1 m L至10 m L量瓶中，用石油醚制成每毫升含20 ng的混合对照品溶液，摇匀即得(需临用前现配)。
2.3 供试品溶液的制备
固体样品：取样品粉末或内容物约5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入石油醚50 m L，振荡30 min，过滤，滤渣用少量石油醚洗涤，浓缩至5 m L，加0.5 m L浓硫酸净化，振摇0.5 min，于3000 r/min离心15 min。 如此反复，直至净化充分。
液体样品：取约2 g精密称定，置10 m L刻度试管中，加入石油醚溶解并定容至刻度。 加1.0 m L浓硫酸净化，振摇0.5 min，于3000 r/min离心15 min。 如此反复，直至净化充分。
2.4 标准曲线及线性范围
取200 ng/mL的混合对照品储备液，用石油醚逐级稀释配制成1、2、5、10、20、40、80、100 ng/mL系列标准溶液，按“2.1”色谱条件测定，以各组分浓度为横坐标，各组分峰面积为纵坐标进行线性回归。 结果表明各组分线性关系良好。
2.5 检测限
取混合对照品溶液逐步稀释，按“2.1”色谱条件进样测定，计算检测限。 从而可以看出，HCH、DDT各异构体检测限之和分别为0.0011、0.0018 mg/kg，分别小于国标中同法折算后二者检测限0.0013、 0.019 mg/kg，即本法灵敏度满足检测要求。
2.6 进样精密度
取20 ng/mL的混合对照品溶液，按上述色谱条件连续进样6次，测得各组分各次的峰面积，计算相对标准偏差（RSD）在1.1%~1.8%，表明仪器稳定，进样精密度良好。
