热裂解气相色谱仪检测电子电器设备中有害成分的应用
2020-01-09 09:10:01来源：admin
利用热裂解PX-GC/MS技术可以有效地测定电子电气设备中限制使用的增塑剂、溴化阻燃剂、氯化短链石蜡、红磷阻燃剂等有害物质，并对这些有些有害物质测定制定相应的解决方案，解决相关检测技术难题，满足于2019 年7 月22 日实施新修的RoHS2.0《关于限制在电子电器设备中使用某些有害成分的指令》标准规定。山东谱析将介绍增塑剂、溴化阻燃剂、氯化短链石蜡、红磷阻燃剂等四种不同的解决方案。
首先，我们要了解什么是热裂解PY-GC/MS技术
高聚物几乎没有什么蒸气压，因而难以想象它能通过GC进行质谱分析。但是，可以通过高温裂解的办法使高聚物裂解为可挥发的小分子，然后导入到GC/MS系统进行分析。依赖裂解产物的色谱图剖面和色谱图上由各峰的质谱图所确定的产物归属来达到对高聚物的结构测定。与红外吸收光谱相比，它在分析各种形态的高分子样品，包括鉴定不熔的热固性树脂、鉴别组成相似的均聚物、区分共聚物和共混物等方面是有不可替代的作用。
裂解原理：一定裂解温度下，高分子的断裂方式具有特殊性，形成特征的断裂碎片，利用这些特定的断裂碎片进行高聚物的结构分析。
热裂解气相色谱仪检测电子电器设备中有害成分–红磷阻燃剂
1. 需要使用到的物品清单：
(1)热裂解器PX-100B，气相色谱仪GC-17型或气质谱联用仪
(2)取样工具(用于剪取适当规格的样品)
(3)红磷标准品(纯度99.999%)
(4)十万分之一天平(精确至0.01mg)或更佳性能
(5)无水硫酸钠，分析纯
(6)震动球磨仪 GT200 或等同性能
(7)干燥皿
2. 标准工作曲线浓度：
准确称取红磷标准品1g(精确至0.01g)，加入9g 无水硫酸钠，研磨混合成0.1% 含量的标准品，使用同样方法依次研磨混合成含量0.02%，0.05%，获得0.02%，0.05%，0.1% 标准工作曲线。需特别留意，配置完成后应迅速放入干燥皿中备用以防无水硫酸钠吸水。
3. 样品前处理流程
(1)使用取样工具截取0.50mg 的具代表性样品，精确至0.01mg 或更佳
(2)将样品放入热裂解器样品杯中，将样品杯置入热裂解器自动进样器中
4. 实验仪器及条件
(1)气相色谱仪GC-17或气相色谱质谱联用仪
(2)色谱柱：DB-5HT 15m×0.25mm×0.10um
(3)GC/MS 试验条件：
柱温：50°C 保持1min，25°C/min 程序升温至320°C，保持5min
进样模式：分流进样，分流比10:1
进样量：0.50mg
进样口温度：SSL 进样口，300℃
载气：氦气(99.999%)，恒流模式，1.2 mL/min
离子源温度：320℃，传输线温度：300℃，
选择离子扫描：m/z 124,62,93, 定量离子位m/z124
(4)热裂解器PX-100B实验条件
使用single-shot模式，温度600℃，interface温度310℃。裂解温度600℃能保证红磷完全裂解
热裂解气相色谱仪检测电子电器设备中有害成分–增塑剂(邻苯二甲酸酯)
1. 需要使用到的物品清单：
热裂解器PX-100B型，气相色谱仪GC-17或气质谱联用仪
取样工具(用于剪取适当规格的样品)
十万分之一天平(精确至0.01mg)或更佳性能
2. 样品前处理流程
(1)使用取样工具截取0.50mg 的具代表性样品，精确至0.01mg 或更佳
(2)将样品放入热裂解器样品杯中，将样品杯置入热裂解器自动进样器中
3. 实验仪器及条件
(1)气相色谱仪GC-17或气质谱联用仪
(2)色谱柱：DB-5HT 15m×0.25mm×0.10um
(3)GC/MS 试验条件：
柱温：80°C 保持0min，20°C/min 程序升温至300°C，保持3min
进样模式：分流进样，分流比120:1
进样量：0.50mg
进样口温度：SSL 进样口，300℃
载气：氦气(99.999%)，恒流模式，1.3 mL/min
离子源温度：320℃，传输线温度：280℃
扫描方式：全扫描m/z 29-1000，定量离子位m/z 799，定性离子m/z 797,959
(4)热裂解器PX-100B实验条件(中心切割)
热裂解气相色谱仪检测电子电器设备中有害成分–溴化阻燃剂(十溴二苯醚)
1. 需要使用到的物品清单：
(1)热裂解器
(2)取样工具(用于剪取适当规格的样品)
(3)十溴二苯醚PS 基质固体标(312mg/kg)或其他合适固体基质标准品
(4)十万分之一天平(精确至0.01mg)或更佳性能
2. 样品前处理流程
(1)使用取样工具截取0.50mg 的具代表性样品，精确至0.01mg 或更佳
(2)将样品放入热裂解器样品杯中，将样品杯置入热裂解器自动进样器中
3. 实验仪器及条件
(1)气相色谱质谱联用仪
(2)色谱柱：TG-5HT 15m×0.25mm×0.10um
(3)GCMS 试验条件：
柱温：100°C 保持0min，20°C/min 程序升温至340°C，保持4min
进样模式：分流进样，分流比10:1
进样量：0.50mg
进样口温度：SSL 进样口，340℃
进样口温度：SSL 进样口，340℃
载气：氦气(99.999%)，恒流模式，1.2 mL/min
离子源温度：320℃，传输线温度：340℃
(4)热裂解器实验条件(中心切割)
热裂解气相色谱仪检测电子电器设备中有害成分-氯化短链石蜡SCCP
1. 需要使用到的物品清单：
(1)热裂解器
(2)取样工具(用于剪取适当规格的样品)
(3)十万分之一天平(精确至0.01mg)或更佳性能
2.样品前处理流程
(1)使用取样工具截取0.50mg 的具代表性样品，精确至0.01mg 或更佳
(2)将样品放入热裂解器样品杯中，将样品杯置入热裂解器自动进样器中
3.实验仪器及条件
(1)气相色谱质谱联用仪
(2)色谱柱：TG-5HT 15m×0.25mm×0.10um
(3)GCMS 试验条件：
柱温：100°C 保持1min，25°C/min程序升温至300°C，保持9min
进样模式：分流进样，分流比10:1
进样量：0.50mg
进样口温度：SSL 进样口，300℃
载气：氦气(99.999%)，恒流模式，1.2 mL/min
离子源温度：320℃，传输线温度：300℃
全扫描监测：m/z 30-600,SCCP 的定量离子位m/z95, 定性离子为m/z 55,67,81,89
(4)热裂解器实验条件(中心切割)
