气相色谱仪操作的7条好习惯
在气相色谱仪的使用过程中养成良好的习惯,既能有效延长仪器的使用寿命,又能保证实验结果的准-确性。如果在使用过程中稍不注意的话,那么就可能会损坏仪器,甚至导致实验的最终失败。对于气相色谱仪的使用者来讲,除应以积极的上进心加强技术学习外,操作气相色谱仪时要养成良好的习惯很重要!
1、按说明书规范操作气相色谱仪
验收仪器时,不仅要清点所有零部件是否齐全,还要检查仪器说明书是否齐备,并妥善保存这些资料。在独立操作仪器之前,一定要认真阅读有关说明书,并严格按规程操作。这是做好分析的前提条件,而且一旦仪器出了问题,也好与厂商交流。特别在保修期,如果因为操作不当而出现故障或仪器损坏时,是不在仪器保修范围之内的。
2、及时更换毛细柱密封垫
色谱柱的石墨密封垫,尤其是毛细管色谱柱两端的石墨密封垫的漏气是GC最常见的故障之一。一定不要在不同的色谱柱上重复使用同一密封垫。即使是同一柱上卸下重新安装时,最好也要换新密封垫,这样能保证更高的工作效率。如果装上色谱柱后发现漏气而再更换密封垫,就要花费更长的时间。即使旧垫仍能使用,也要比原来拧的更紧一些,就会存在压断毛细管色谱柱的风险。
3、使用性能可靠的压力调节阀
仪器上装什么阀也许我们不能控制,但钢瓶上的一级减压阀一定要保证质量。有一些质量不好的新阀也会有漏气、压力不稳的现象。所以,经常检漏,随时发现问题是一个好的习惯。如果不注意这个问题,轻则造成气体浪费,重则出现安全问题,甚至损坏设备或者酿成安全事故。
4、使用性能可靠的压力调节阀
进样口隔垫漏气是另一个GC常见故障。虽然现在有很多色谱仪带有载气泄露报警功能,但也不能保证发现所有微小的漏气,更别说没有自动检漏功能的仪器了。有一个例子,一名刚接触GC/MS的操作人员,一昼夜就用光了一瓶氦气,且发现MS图上有一些含硅的离子峰。检查各个阀及管路均未发现问题,最后才发现是隔垫使用太久,中间已有一个透光孔。氦气是从此漏掉的。另外隔垫的老化降解也会给分析带来干扰。比如其碎屑掉进气化室就可能导致鬼峰。
5、及时清洗色谱进样器
干净的色谱进样器能避免样品的记忆效应的干扰。更换样品时要清洗,用同一样品多次进样时也要用样品本身清洗进样器。一支进样器暂时不用时(比如下班),更要彻底清洗,否则残留在其中的样品可能将针芯粘牢,造成进样器报废。使用自动进样器的用户也应注意此问题,最好是根据使用频率、样品性质定期更换和清洗进样器。
6、保留完整的气相色谱仪使用记录
仪器使用记录是仪器的履历,应逐日记录,包括操作者、分析样品及条件、仪器工作状态等等。一旦仪器出现问题,这是查找原因的重要信息。工厂企业实验室往往有严格的操作程序,这方面要做的好一些。
7、更换零部件要逐一进行
修理仪器时,不要一次更换多个部件,那样会造成故障原因的判断失误。应该一次更换一个零部件,经测试后再更换另一个。这样可能更准确的判断故障原因,同时避免不必要的开支。