PX-CF19棒状薄层色谱仪在重油烃族组成分析中的应用

重质油的分子量大，结构复杂，并且含有较多的硫、氮、氧等非烃化合物，要想完全分离他们几乎是不可能的。经典的液固色谱法 ( LC )，手续繁琐，时间长，还需要大量有机溶剂。近年来，随着高效液相色谱法 ( HPLC ) C应用到组成分析中，使重质油组成分析技术取得很大进展。但由于使用折光指数检测器、紫外线检测器等，烃类各组分在这些检测器上灵敏度不同，给定量工作带来一定的困难，因此实际应用不大。棒状薄层色谱/氢火焰检测法 ( TLC/FID ) 能成功地解决上述问题。它是在TLC的基础上发展起来的一种新的色谱分析方法，它把TLC和FID结合起来，取代了传统的吸附柱色谱法 ( 以下简称LC法 ) 。该方法快速、灵敏，分析10个油样仅需2h，极大节省时间和费用。

1.棒状薄层色谱仪TLC/FID分析原理

PX-19棒状薄层色谱仪采用棒状薄层分离技术与氢火焰离子化检测 ( TLC/FID ) 手段组合而成。将原油、重油、渣油、蜡油、润滑油、基础油、油浆、油脂、沥青等样品，用稀释剂稀释后点到涂有硅胶氧化铝吸附的薄层棒上，挥发溶剂后放入层析缸内，在一定的温度和湿度下进行展开分离，分离后的薄层棒样品进入到氢火焰离子检测器中，按一定速度进行扫描检测；得到离子流信号由计算机色谱工作站采集处理；从而得到分析结果。

PX-CF19棒状薄层色谱仪技术特点

简便性:  该仪器具有操作简便、分析速度快、分析周期短、分析数据准确等特点。

环保性:  由于使用甲苯为溶剂且用量少，大大降低了对人体的损害，有利环保和操作人员健康。

经济性:  色谱棒可重复使用，一般为80～100次左右，展开过程仅需少量溶剂，费用非常低。

广泛性:  对于大量的有机化合物都能直接检测，包括很难用于气相色谱分析的较高沸点样品。广泛用于医药卫生、环境。

PX-CF19棒状薄层色谱仪技术参数

FID稳定时间：<5min，检出限<1×10-9g/s；

极化电压：DC265V；

扫描速度：50～500mm/min（任设）；

点样量：0.5ug～20ug；

信号输出：0~2000mv；

谱图和数据处理：在线采集，实时存储并可直接进行谱图处理和报告输出；

点火装置：全自动点火；

电压：220 V/AC

频率：50/60Hz  ±5%；

功率：120 W；

燃气和助燃气：高纯氢气，纯净空气（由随机附带PX-300氢气发生器、PX-2000空气发生器供给）；

流量要求：氢气0～220ml/min，空气0~1800ml/min；此范围内可任意设置

2. 实验方法

2.1 仪器

谱析仪器公司PX-19棒状薄层TLC/FID分析仪 ( 带色谱软件 )；色谱棒：雅特公司，130型硅胶棒。PX-DM300展样工作台（配置4只展样缸）。

2.2 原料和溶剂

原料：减渣及其超临界抽提出的窄馏分；试剂：正庚烷（分析纯），甲苯（分析纯）。

2.3 分析条件

点样量：称量0.1g样品，用3mL甲苯溶解，样品浓度3.4% ( 质量分数 )，点样量33ug。

展开剂：一展主溶剂为正庚烷，展高110mm；二展主溶剂为甲苯，展高50mm。

扫描条件：①扫描速度30S/根，活化速度50S/根；②PXH-300型氢气发生器，氢气流速，180mL/min；③PXA-3000型空气发生器，空气流速，2.0L/min。

干燥条件：室温晾干，10min。

定性范围：按保留时间划分 ( 单位：min )，饱和烃 ( SA ) ：R<0.25；芳香烃 ( AR ) ：0.25<Rt<0.35；

胶质 ( RS ) ：R：>0.35。

2.4 实验步骤

①把经氢火焰活化过的色谱棒放在点样刻度板上，分5次将1ul点在色谱棒上 ( 试样量33ug ) ；②色谱棒移至第一展开槽中，展并到110mm处，取出晾干大约10min；③再将色谱棒移至第二展开槽中，展开到50mm处，取出晾干约10min；④将色谱棒置于棒状薄层色谱仪氢火焰上扫描，在微处理机上得到色谱图和色谱峰面积，用面积归一法计算出SA、AR及RS的含量 ( 质量分数 ) 。