气相色谱仪温度控制对基线的影响

在气相色谱仪分析中，温度控制系统为气相色谱仪重要组成部分。从功能上而言，气路控制系统（电子流量控制系统，EPC）需要使用温度参数进行流量校正和计算；进样系统则需要设定合适的温度以保证液体样品可以完全迅速汽化，从而被载气带入色谱柱中进行分离；柱温箱通过设置合适的温度程序，以保证目标组分在色谱柱中的高效、快速分离；检测器则需要通过温度控制保证灵敏度、避免燃烧水汽冷凝等；此外，样品引入装置如六通阀、热脱附、顶空进样器和吹扫捕集等，也需要进行温度控制以实现样品挥发、低温冷凝聚焦等功能。

温度控制范围、温度稳定性、设定温度的最小调节量、温度均匀度、设定温度与实际温度之间的偏差及程序升温重复性都是气相色谱仪器需要关注的内容。如果温度控制系统出现故障，会对仪器的基线和分析的重复性造成影响，本节谱析仪器工程师主要介绍气相色谱仪温度控制对基线的影响。

引起温度控制问题的原因很多，其主要表现是基线规律性波动、基线抬升和基线噪声变大等。

1 正常控温下对基线的影响

在气相色谱仪分析过程中，一般情况下，进样口、色谱柱、检测器温度的升高会导致基线噪声增大、基线位置抬升。一方面是由于柱温升高，色谱柱流失增和进样口污染物流失增加；另一方面是由于温度的升高可能导致检测器的灵敏度提升。

2 仪器保温材料对基线的影响

气相色谱仪进样口、检测器和柱温箱等的温度控制，一般是依靠电路控制与物理保温材料共同实现。在检测器、进样口和柱温箱外部均会包裹有保温棉，如果保温棉装填不均匀，往往会引起基线规律性波动，典型的是TCD和ECD等浓度型检测器。

3 仪器控温结构及程序对基线的影响

除了了电路控制与物理保温材料之外，气相色谱柱温箱还通过仪器后开门机构进行降温和冷热气流交换。升温过程中后开门机构持续保持关闭；降温过程中后开门机构打开，当温度达到设定之后，后开门机构关闭。如果仪器控温程序出现缺陷漏洞或者机械结构上用以判断后开门机构的触控开关故障，往往会导致后开门机构反复开关，导致柱温箱温度波动，从而引起基线规律性波动。下图为某仪器柱温箱由150℃降温到50℃后，后开门机构程序漏洞造成反复开关，导致基线规律性波动。

除了上述控温程序问题之外，如果仪器控温程序失控，温度升至过高，则会导致基线严重上漂，对仪器造成损害。下图为某厂家仪器控温程序失控，温度过高导致的基线上漂。

由于温度控制引起的基线问题多数是由于仪器软件漏洞或者机械电路结合不佳引起，在选用气相色谱仪器时候尽量选用大厂家或者品牌时间久的供应商。更多仪器资讯敬请关注山东谱析科学仪器有限公司网站。