GC-17气相色谱仪N2000工作站内标法操作步骤
内标法是把标准物质加入到被测样品中,对于内标物的选择要有一定的原则,适于分析样品量较少的情况;不要求样品里的所有组分都出峰,只要内标物和所关注的组分出峰并分离好就可以了; 定量准确,对进样量和操作条件的控制不很严格,但必须准确称量试样和内标物,否则会影响实验结果。
气相色谱仪厂家根据多年工作经验把白酒分析气相色谱仪N2000色谱工作站内标法操作步骤整理如下:
气相色谱仪操作规程
一:开机
1 打开氮气钢瓶其输出压力为0.4~0.5MPa,并调仪器所需的压力0.22MPa;
2 打开电源开关,按仪器的‘菜单’键在‘温控’栏,查看设定是否正常;
柱箱:100 进样2:150 器:150
3 在‘温控’栏光标放在‘关’字上,按‘1’键—按‘确认’键这样‘关’字变成‘开’字,等待实际温度后面的号变成‘对’,此时实际温度到设定温度进行下一步。
4 点火:打开空气钢瓶输出压力为0.4~0.5Mpa之间,同时打开氢气钢瓶输出压力为0.2Mpa;并调仪器所需的压力(空气调0.1 Mpa/氢气调0.1--0.2Mpa之间)进行点火,点火后氢气降仪器所需的压力0.1Mpa;(或氢气开到0.1Mpa空气降0.05 Mpa以下点火,点火后调0.1Mpa)
二:测试样品
1 打开N2000在线色谱工作站选择通道1→OK→数据采集→查看基线:查看基线位置,用工作站中的零点校正让基线自动回到零点,等待基线走直
2 进样分析:用微量进样器吸取样品0.2ul注入汽化室→点击“采集数据”:等待所测组份出完→停止采集→预览:查看结果进行分析;如果继续进样重复此步。
三:关机
关闭氢气、空气钢瓶,同时在‘温控’栏光标放在‘开’字上,按‘0’键—按‘确认’键这样‘开’字变成‘关’字,等待柱箱的温度降近室温,关闭氮气钢瓶、关闭主机电源。
注:
1)载气通过时不加热;
2)经常换汽化垫(汽化垫用30--40次即换);
3)操作过程中断电,先把氢气、空气关掉,关闭主机电源1小时后关闭载气;
4)酒样的配置:10毫升的酒+0.2毫升的内标液用微量进样器吸取0.2微升注入色谱仪
N2000内标法操作步骤
1.进一针白酒标样:采集数据--停止采集的文件名如A0001(即保存路径。)
2.点击“方法”- 点击“积分”:选定面积内标法-点击“采用”。
3. 点击“组分表”-- 点击“谱图”:按文件的保存路径找到文件名如A0007双击打开。然后点击“全选”:即带入所有的保留时间,确定内标拖动其序列号到一位,在‘内标峰’栏双击‘否’改成‘是’,在‘内标物纯量’栏输入1,在‘因子1’栏输入1,然后在‘峰名’栏输入峰名其余不变。点击“采用”--OK,点击“校正”进入另一个对话框。
4.点击“组分含量”依次输入标样上的浓度--OK,点击“加入标样”出现打开谱图文件的对话双击文件名如A0007打开,--点击“校正完毕---内标量改成0.352
5.点击“另存”输入文件名(注意保存路径)--点击“保存”
内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时,在样品中加入一定量的标准物质,它可被色谱拄所分离,又不受试样中其它组分峰的干扰,只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值,即可求出待测组分在样品中的百分含量。