气相色谱仪毛细管分析常见问题的解决

2019-04-13 10:25:09来源:admin

                          

毛细管柱2.png

      一、峰丢失

     可能的原因及应采用的排除方法

     1.注射器有毛病,用新注射器验证。

2.未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值
         3.进样温度太低,检查温度,并根据需要调整
         4.柱箱温度太低,检查温度,并根据需要调整
         5.无载气流,检查压力调节器,并检查泄漏,验证柱进品流速
         6.柱断裂,如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端,是可以补救的,切去柱断裂部分,重新安装

 二、前沿峰

 1.柱超载,减少进样量

 2.两个化合物共洗脱,提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开

 3.样品冷凝,检查进样口和柱温,如有必要可升高

 4.样品分解,采用失活化进样器衬管或调低进样器温度

三、拖尾峰

1.进样器衬套或柱吸附活性样品:更换衬套。如不能解决问题,就将柱进气端去掉1~2圈,再重新安装
        2.柱或进样器温度太低:升温(不要超过柱最高温度)。进样器温度应比样品最高沸点高25度
        3.两个化合物共洗脱:提高灵敏度,减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开
        4.柱损坏:更换柱
        5.柱污染:从柱进口端去掉1~2圈,再重新安装

四、只有溶剂峰

1.注射器有毛病:用新注射器验证。

2.不正确的载气流速(太低):检查流速,如有必要,调整之

3.样品太稀:注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好,就提高灵敏度或加大注入量。

4.柱箱温度过高:检查温度,并根据需要调整

5.柱不能从溶剂峰中解析出组分:将柱更换成较厚涂层或不同极性

6.载气泄漏:检查泄漏处(用肥皂水)

7.样品被柱或进样器衬套吸附:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装
    五、宽溶剂峰

1.由于柱安装不当,在进样口产生死体积:重新安装柱。
        2.进样技术差(进样太慢):采用快速平稳进样技术。
        3.进样器温度太低:提高进样器温度。
        4.样品溶剂与检测相互影响(二氯甲烷/ECD):更换样品溶剂。
        5.柱内残留样品溶剂:更换样品溶剂
        6.隔垫清洗不当:调整或清洗
        7.分流比不正确(分流排气流速不足):调整流速
        六、假峰
        1.柱吸附样品,随后解吸:更换衬管,如不能解决问题,就从柱进样口端去掉1~2圈,再重新安装。
        2.注射器污染:用新注射器及干净的溶剂试一试,如假峰消失,就将注射器冲洗几次。
        3.样品量太大:减少进样量。
        4.进样技术差(进样太慢:采用快速平稳的进样技术
        七、过去工作良好的柱出现未分辨峰
        1.柱温不对:检查并调整温度
        2.不正确的载气流速:检查并调整流速。
        3.样品进样量太大:减少样品进样量
        4.进样技术水平太差(进样太慢):采用快速平稳进样技术。
        5.柱和衬套污染:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装

八、基线不规则或不稳定

1.柱流失或污染:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装。

2.检测器或进样器污染:清洗检测器和进样器八、基线不规则或不稳定

3.载气泄漏:更换隔垫,检查柱泄漏。

4.载气控制不协调:检查载所源压力是否充足。如压力≤500psi,请更换气瓶。

5.载气有杂质或气路污染:更换气瓶,使用载气净化装置清洁金属管。

6.载气流速不在仪器最大/最小限定范围之内(包括FID用氢气和空气):测量流速,并根据使用手册技术指标,予以验证。

7.检测器出毛病:参照仪器使用手册进行检查。

8.进样器隔垫流失:老化或更换隔垫

九、同一根柱保留时间长短不一

1.柱温太低或太高,检查并调整柱温。

2.载气流速太低或太高,在柱出口处用适当的,经标定气源测量流速。

3.样品器隔垫或柱泄漏,如必要,请检查并修复。

4.柱污染或损坏,重新老化或更换柱

5.样品超载,减少样品进样量

6.记录仪出毛病,检查记录仪

7.载气控制不协调,检查载气源,看压力是否足够。如压力≤500psi,请更换

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