谱析检坛：气相色谱仪对工作场所空气有毒物质--苯系物测定方法

对于从事行业职业危害检测与评价的第三方检测机构，在对有毒有害有机气体分析方面是以检测苯系物为主的，同时也从事混合烃、芳香族胺类化合物等的气相色谱仪检测。根据我们谱析气相色谱仪实际安装、调试、使用经验主要以苯系物的检测方法与大家共同探讨。

1、执行标准：GBZ/T 300.1-2017《工作场所空气有毒物质测定 》


2、短时间采样：在采样点，打开活性炭管两端，以100ml/min 流量采集15min 空气样品。
长时间采样：在采样点，打开活性炭管两端，以50ml/min 流量采集2～8h 空气样品。
个体采样：在采样点，打开活性炭管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以50ml/min 流量采集2～8h 空气。
样品空白：将活性炭管带至采样地点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品。
采样后，立即封闭活性炭管两端，置清洁容器内运输和保存。样品置冰箱内至少可保存14d。

3、前处理方法：将采过样的前后段活性碳分别放入溶剂解吸瓶中，各加入1.0ml 二硫化碳，塞紧管塞，振摇1min，解吸30min。解吸液供测定。若浓度超过测定范围，用二硫化碳稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。

4、详细配置、相关参数、流路图、时间程序


仪器型号：GC-17气相色谱仪（山东谱析科学仪器有限公司）；ATDS-3420热解析仪（北京中仪宇盛科技有限公司）；NHA-300氮氢空一体机（山东谱析科学仪器有限公司）
检测器名称：氢焰离子化检测器，FID
色谱柱1 : 30m×0.53mm×0.2um，FFAP
色谱柱2：2m×4mm，邻苯二甲酸二壬酯（DNP）:有机皂土-34:Shimalite 担体=5:5:100。
柱 温：80℃；
汽化室温度：150℃；
检测室温度：150℃；
载气:氮气
流量：40ml/min。
进样方式：手动进样
进样量：1ul；
数据处理：N-2000色谱工作站
定性方法:保留时间定性
定量方法:外标法（峰面积）

5、故障情况：安装调试后有短时间没有用了，后来开机使用发现基线老是往下掉。




解决方法：老化柱子48h，并检查气路，发现载气有轻微漏气。

6、备注：测定时如果测定结果显示未超出吸附剂的穿透容量时（穿透容量一般是10mg），后段可以不用解吸和测定；当测定结果显示超出吸附剂的穿透容量时，再将后段吸附剂倒入解吸瓶中解吸并测定，测定结果计算时将前后段的结果相加后作相应处理。（这是标准上的处理方法）
在处理数据时我是这样处理的：前后段均要解析并进行测定，如果后段含量低于前端含量的5%，则结果只报前段的含量；如果后段含量高于前端含量的5%，并低于50%，则结果报前段和后段的含量之和；如果后段含量高于前端含量的50%，表示前后段均穿透，则数据作废，需要重新采样。