谱析检坛：气相色谱仪对白酒分析方法介绍和试样的配备

          白酒是中国特有的一种蒸馏酒，由淀粉或糖质原料发酵经蒸馏而得，又称烧酒、老白干、烧刀子等。酒质无色或微黄、透明，气味芳香纯正，入口绵甜爽净。酒精含量较高，经贮存老熟后，具有以酯类为主体的复合香味。在白酒生产过程中，会产生一些有害物质，有些是从原料带来的，另一些是在酿造过程中产生的。

　　因为白酒的饮用关系到人民的健康，所以国家对有害物质做了严格的规定，不同香型的白酒执行的产品标准不一样，所检测的卫生指标，理化指标，感官指标都相应不同，检测方法可以参考GB/T10345-2007 ，另外还要执行《定量包装商品净含量计量检验规则》。

          根据国标要求，白酒生产企业必须建立相应的以气相色谱仪为主的分析理化室，谱析仪器色谱工程师将白酒气相色谱仪分析方法及样品配置分述如下，以供参考。

气相色谱仪分析白酒方法

　　1、填充柱法

　　填充柱法是现在在白酒厂应用最为广泛的一种分析方法，它采用的是DNP柱。这种方法已被列入国标中，用于控制浓香型白酒中己酸乙酯和清香型白酒中乙酸乙酯的含量。填充柱法采用恒温操作，对气相色谱仪要求相对较低，稳定性较好，容易操作，一般用于常规检测和生产质量控制中。它采用直接进样，一次进样能分析出醇、醛、酯等十几种组分，分析所用时间一般在三十五分钟左右(浓香型酒)。缺点是：不能检测出白酒中有机酸的含量。

　　2、细管法

　　①大口径毛细管柱

　　大口径毛细柱分析方法一次直接进样能分析出白酒中醇、醛、酯及乙酸、丁酸等二十几种组分的，分析时间短，而且采用柱头注样，恒温操作，对气相色谱仪要求相对较低，因此在白酒行业得到了很好的应用。缺点是此柱乙酸乙酯和正丙醇，乙缩醛与正丁醇比较难分离，而且如果分析到己酸所需要的时间就比较长，所以一般只分析到己酸乙酯。

　　②细口径毛细管

　　细口径毛细管法直接一次进样，可分析白酒中醇、醛、酯及酸等四十几种组分，尤其是酸类，可分析包括己酸在内的八种酸，解决了困扰白酒行业几十年的不能直接进样分析酸类的历史。现在随着毛细管柱技术的不断发展，用毛细管柱直接一次进样，已能分析到高级脂肪酸，这使气相色谱仪在白酒厂香味成分的研究、勾调酒和质量控制中起到了越来越多的作用。

　　细口径毛细管法对气相色谱仪的要求较高，气相色谱仪必须带毛细管分流系统，程序升温，稳定性好。缺点是乙酸乙酯和乙缩醛不能很好分离。现在有一种进口柱能解决这一问题，但柱子的价格昂贵。

气相色谱仪白酒分析样品的配置

　　白酒行业现在普遍采用的计算方法是内标法，它克服了进样不准确、计量器具不准所造成的误差，使定量结果更准确。

　　由于填充柱法和大口径法中都采用恒温柱头进样，因此只需加入一种内标液(乙酸丁酯)即可，而细口径法由于需要分流进样，程序升温，为减少气相色谱仪分流所造成的误差通常都加入三种内标液(叔戊醇、醋酸正戊酯、2-乙基正丁酸)。

　　1、填充柱法和大口径法样品的配置

　　①2%内标液(乙酸丁酯)的制备

　　取无水乙醇(最好为无杂醇油乙醇)60ml，用蒸馏水定溶到100ml，待用。

　　取乙酸丁酯2ml，加到100ml容量瓶，用已配好的60%乙醇液定溶到100ml，即成2%乙酸丁酯内标液。混匀之。

　　②酒样的配制(内标量为35.25mg/100ml)

　　取10ml待测白酒样，装入容量瓶中，再加入0.2ml内标液，混匀之。进样。

　　2、毛细柱法样品的配置

　　①2%内标液的制备

　　取无水乙醇(最好为无杂醇油乙醇)60ml，用蒸馏水定溶到100ml，待用。

　　取叔戊醇、醋酸正戊酯、2-乙基正丁酸各2ml，加到100ml容量瓶中，用已配好的60%乙醇液定溶到100ml，即成2%内标液。混匀之。

　　②样品的配制

　　取10ml待测白酒样，装入容量瓶中，再加入0.1ml内标液，混匀之。进样。