环氧乙烷残留检测气相色谱仪操作流程
2021-09-23 10:55:41来源：admin
在医疗用品及医疗器械生产中，主要采用环氧乙烷熏蒸的方法进行消毒处理。环氧乙烷（简称EO）为广谱低温灭菌剂，可以在常温下杀灭各种微生物，具有穿透力强，灭菌效果好等特点。但是环氧乙烷具有一定的毒性，因此，利用气相色谱仪测定医疗用品及医疗器械中残留环氧乙烷含量非常重要。在所有口罩、防护服及医疗器械生产企业加班加点赶制产品的同时，需要做到的是，不止在生产数量上达到要求，还要提供质量上的保障。
对于此项分析检测任务的气相色谱仪不尽相同。谱析仪器公司配置顶空进样-FID检测器气相色谱仪GC-17型，由于仪器全部采用模块式集成芯片设计（全仪器没有任何一只晶体管），稳定性、重复性、准确度得到大幅提高，得到广大客户的普遍赞誉。
为便于口罩、防护服及医疗器械生产企业便于此项任务的分析应用，谱析仪器分析工程师总结出GC-17环氧乙烷残留检测气相色谱仪操作流程分享给大家参考，希望有所帮助。
硬件部分
1. 打开气源（氢气、空气、氮气）
打开氮气钢瓶（40升高纯气体）总阀（采用顶空进样一般配置钢瓶气），一般旋拧2～3圈即可，再打开分压阀，将钢瓶分压表压力调至0.3MPa左右；打开氢气发生器PXH-300和空气发生器PXA-2000电源开关。
2. 开机加热稳定（柱箱、进样口1、检测器）
打开顶空进样器AHS-16电源开关，顶空条件在出厂前已经设定好，仪器将自动升温，然后打开气相色谱仪电源开关，进入温度控制界面，把柱箱、进样口1、检测器三个温度后面的状态“关”调为“开”（0是关，1是开），仪器会自动按照已设定的温度进行升温（最右侧会显示向上箭头），当实际温度和设定温度达到一致后，三个温度都显示“=”，代表温度就绪。
3. 仪器点火
当气相色谱仪温度就绪后，按一下“点火”按钮，查看色谱工作站基线，如果出现高度差，则说明点火成功。
软件部分
双击电脑桌面上N2000在线工作站，勾选通道1，确认，进入工作界面：实验信息、方法、数据采集，点击“数据采集”，横坐标为时间，纵坐标为电压，点击右侧上方“查看基线”，当基线平稳后（近乎一条直线）方可进样分析。
样品制备（以口罩为例）
称取口罩样品1g，记下称重量为m，剪成1cm见方碎片放入顶空瓶中，用移液枪加入5ml水（纯水），压盖，放入顶空进样器中，加热预计20min，即可进样分析，工作站会根据校正曲线求出结果记为C，单位为ug/ml，其计算公式为：5×C/m，计算结果单位为ug/g（单位质量环氧乙烷残留量），如果不超过10ug/g即为合格（YY0469-2011，YY/T0969-2013，GB19083-2010）。
关机
把气相色谱仪操作界面上柱箱、进样口1、检测器三个温度后面的状态“开”调为“关”，仪器开始降温，关掉氢气发生器和空气发生器开关电源，关掉顶空进样器电源，代色谱仪柱箱温度降至60℃以下，即可关闭色谱仪电源，最后关上氮气钢瓶开关旋钮。
EO标液浓度10mg/ml（10000ug/ml）,校正曲线6个点浓度
1 ug/ml 0.5ul———5ml水
2 ug/ml 1.0ul———5ml水
4 ug/ml 2.0ul———5ml水
6 ug/ml 3.0ul———5ml水
8 ug/ml 4.0ul———5ml水
10 ug/ml 5.0ul———5ml水
