谱析仪器测定涂料及胶粘剂中苯、甲苯及二甲苯含量方案
2021-09-09 09:19:26来源：admin
近日，谱析科学仪器有限公司发布测定涂料、油漆和胶黏剂中的苯系物及水分含量的整体分析解决方案。整套方法采用GC-17气相色谱仪配置FID检测器和TCD检测器（亦可配置水分测定仪），具有定量准确，操作简单，重现性好，能够满足涂料、油漆和胶黏剂中苯系物和水分检测的需要。
苯系物(BTEX)是苯(benzene)、甲苯(toluene)、乙苯(ethylbenzene)和二甲苯(xylene)的统称，属于单环芳烃类物质。苯属于IARC(国际癌症研究机构)靠前类致癌物；甲苯、乙苯、二甲苯在溶剂分类中属中等毒性溶剂；长期接触甲苯、二甲苯可影响肝的功能。
室内苯系物主要来源于装修装饰用的涂料、油漆、粘合剂、橡胶、树脂、装饰板材等材料中。与此同时，涂料、油漆中的苯系物对人们的身体健康也会造成严重的威胁。因此，世界各国对涂料、油漆中的苯系物做了限量要求。在我国同样亦有严格的规定，《GB 18582-2008 室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量》中规定苯、甲苯、乙苯、二甲苯总和不超过300mg/kg，对涂料、油漆、胶粘剂中苯系物的测定适合气相色谱法。谱析仪器色谱分析工程师认为，气相色谱仪分离技术是一种可定性、定量分离分析技术，因其分离效能高、选择性好、分析速度快等优点被广泛应用。
谱析仪器气相色谱仪分析方案依据国家标准方法《GB 18582-2008 室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量》规定的方法，对涂料、油漆和胶黏剂中的苯系物和水分进行测定。
仪器和试剂
电子分析天平（万分之一）GC-17型气相色谱仪；1.0μL微量进样器；10ml带胶塞小玻璃瓶若干；医用玻璃注射器（2mL、5 mL各3支）；小口径毛细管柱EC[TM]—WAX(50m*025mm*0.25μm);色谱工作站。
苯（色谱纯）；甲苯（色谱纯）；二甲苯（色谱纯，3种异构体及乙基苯均有纯品）；乙酸乙酯（分析级）；
内标物：甲基异丁基甲酮（色谱纯）。
测定原理
试样中加适量内标物并用少许乙酸乙酯稀释摇匀后，用微量注射器将稀释后的溶液注入气相色谱仪，样品被载气带入色谱柱，在色谱柱内被分离成相应的组分，用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图，用内标法计算试样溶液中苯、甲苯、二甲苯（简称三苯）的含量。
测定条件
以样品中各组分是否完全分离开为依据而确认测定条件：
汽化室温度：200℃；
检测室温度：220℃；
载气：氮气，纯度≥99.99%，硅胶+5A分子筛除水，除油，柱前压力为60kPa（30℃）；
氢气：纯度>99.99%，硅胶除水，柱前压力为65kPa；
空气：硅胶+5A分子筛除水，除油，柱前压力为55kPa
程序升温：初始温度50℃，保持5min，升温速率5℃/min.至65℃保持5min，升温速率50℃/min至200℃，保持3min；
分流比：40：1；
进样量：0.4μl。
涂料、油漆和胶黏剂样品中的苯系物经甲醇提取后，采用谱析GC-17气相色谱仪测定，外标法定量。结果表明，七种苯系物的平均回收率为92.3-104.9%，3 次平行测定的RSD 值≤ 4.1%，方法测定低限为1.0-3.5 mg/kg。水分经二甲基甲酰胺提取后，采用TCD 检测器进行检测，操作简单，重复性好，准确性高，能够满足涂料、油漆和胶黏剂样品中的测定要求，配置不同的毛细管色谱柱亦可对部分原料单体进行分析，真实达到一机多用、一机共用。
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