浅谈热裂解气相色谱-质谱联用技术在高分子材料中的分析应用
2021-08-26 10:09:57来源：admin
热裂解气相色谱-质谱联用技术是将热裂解技术和气相色谱仪-质谱联用技术相结合的分析方法。由一定条件下高分子材料遵循一定的规律裂解，即特定的样品能够产生特征的裂解产物及产物分布，据此可对原样品进行表征。
热裂解仪与气相色谱质谱仪（PY-GC-MS）联用，在石油化工、有机化学、生物医药、高分子化学、地质勘探、环境保护等领域都得到有效的应用。其主要的工作原理为：有机化合物在严格控制的环境中加热，使之裂解成为可挥发的小分子，采用联用的气相色谱质谱仪分离和检测这些裂解的小分子；由于有机化合物在一定条件下的裂解方式主要取决于分子结构，因此，可以根据其裂解产物的定性定量数据，推断有机化合物的组成和结构。
1、热裂解-气相色谱-质谱联用技术工作原理：
其原理是将微量的高分子样品在惰性气氛中快速加热而生成裂解产物，直接将裂解产物导入气相色谱系统进行分离，然后进入质谱仪进行检测，通过对高温裂解后的特征碎片离子进行定性定量分析，判定样品组成。
此法是高分子材料成分分析中两种常用方法之一(另一种方法是红外谱图法)。
2、热裂解-气相色谱-质谱联用技术特点：
此法的特点有方法灵敏度高，样品用量少，样品一般不需要预先提纯或处理，可以使用任何物理形态的样品进行测试，特别适合于难溶、难以处理的样品的测定。可以直接进行原样分析，避免了预处理可能带来的分析失真和其它信息的丢失，而且不受炭黑、无机填料及有机添加剂的干扰和影响。
3、影响热裂解-气相色谱-质谱仪测试因素主要有以下三个方面：
(1) 裂解温度
高分子材料的裂解机理与其内在结构和化学组成有关，裂解温度过高或过低都难以形成反映高聚物结构的裂解产物特征谱图。因此要通过实验去摸索，使样品达到瞬间完全裂解。针对高聚物的研究一般可以从500℃开始试，绝大多数高聚物的裂解温度在500~600℃之间。如果要分析高分子材料中一些低沸点的添加剂，可以降低温度。
(2) 裂解器的洁净程度
裂解过程产生的一些残留物或碳化物容易粘附在裂解器内壁，会对后续样品的测试产生干扰，因此需要定期洁净裂解器，并做好空白对照试验，充分控制好测试过程中的干扰因素。
(3) 样品量
GC-MS灵敏度非常高，需要的样品量非常少，因此在测试的过程中需要控制好样品量，过多的样品在裂解的过程中不一定能完全分解，会残留在裂解器里，影响下一个甚至是好几个样品的测试分析。
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RoHS2.0《关于限制在电子电器设备中使用某些有害成分的指令》
JTS153-2015《水运工程结构耐久性设计标准》
JTJ275-2000《海港工程混凝土结构表面涂层防腐技术规范》
JTT695-2007《混凝土桥梁结构表面涂层防腐技术规范》
