自来水中溴酸盐检测—离子色谱法
2021-07-31 11:01:57来源：admin
离子色谱法是当前自来水中溴酸盐检测蕞常用的方法之一，其主要有三种技术，分别是离子色谱-电导检测技术、离子色谱- 柱后衍生技术以及离子色谱- 质谱联用技术。这三种离子色谱检测技术的检测原理都是一样的，通过氢氧化钾或者氢氧化钠的淋洗，自来水溶液中的溴酸盐就会与溶液中其他阴离子进入阴离子的交换分离系统中，溶液中不同的分离柱对于不同离子的亲和力是不一样的，已经分离的阴离子通过阴离子的抑制系统会转换成电导率较高的强酸，而溶液中的淋洗液（氢氧化钾或氢氧化钠）则会转换成电导率较低的水。这时，技术人员则可以借助电导检测器来检测样品溶液中各种阴离子的电导率，通过阴离子的峰面积或者峰高来检测样品溶液中的溴酸盐。离子色谱法拥有较多的优点，例如，使用离子色谱法来检测自来水中的溴酸盐含量，可以在较短的时间内实现阴阳离子的剖面，使用浓缩柱可以将检测灵敏度提高到ppt 级，将进样灵敏度提高到ppd 级。
离子色谱法可以同时检测多组浓度比较相近的样品溶液，而其所使用的试剂比较普通，容易购买，检测成本较低。
离子色谱检测法具有以下具体试验步骤。
1.1 试验仪器以及试验试剂
离子色谱法需要选用离子色谱仪以及超纯水系统，离子色谱仪一般选用谱析仪器的PX-1618 型，所选用的试剂是1 000 mg/L 的溴酸盐标准溶液。
1.2 试验条件
要保证成功，试验就要达到一定的条件。首先，试验过程中的色谱柱要达到4 mm×250 mm（DionexIonPac ASl9）；保护柱要达到4 mm×50 mm（DionexIonPac ASl9）。其次，选用氢氧化钾作为淋洗液，并且选用自动电解发生器来进行淋洗，不同时间段中的淋洗液呈现出一定的梯度，如在前26 min，淋洗液应当是8 mm，在26 ～ 30 min，淋洗液应当是8 ～ 50 mm，而在30 ～ 35 min，淋洗液应当是8 mm。试验应当选用500 uL 的进样环，从而更好地将溶液流量控制在1 mL/min。
1.3 试验样品的预处理
在采集需要检测的样品溶液后，样品溶液需要放在4℃的环境中进行密封保存，并且使用0.45 um的过滤膜以及银处理小柱来对样品溶液进行检测前处理，过滤样品溶液中的杂质，有效地消除溴酸盐检测的影响因素，提高自来水中溴酸盐检测的准确度。
1.4 试验结果分析
技术人员可以根据试验结果来得出溴酸盐在样品溶液中的保留时间，并且结合试验溴酸盐与峰面积之间的关系，可以得出样品溶液中的溴酸盐浓度与峰面积呈线性关系。根据试验结果，使用离子色谱法对浓度为0.10 mg/L 的溴酸盐溶液进行检测，其检出限是0.001 3 μg/L。
