血液中乙醇测定方案-顶空进样气相色谱法
2021-02-18 17:20:30来源：admin
随着我国车辆的普及，酒后驾车相关的交通肇事案件呈 上升趋势。交通执法部门及法医在处理此案件时，除作全面 的现场勘察及调查外，对体内血液中乙醇含量的测定至关重 要。“中华人民共和国公共安全行业标准”提供了顶空气相色谱法对血中乙醇的定性定量分析方法，谱析仪器公司对该法进行了研究，摸索出适用于基层检测机构的 检测方法。
材料与方法
1.1主要仪器
GC-17气相色谱仪，氢火焰离子化检测 器（FID)。双通道色谱数据工作站。样品瓶（体积5ml具塞）。PX-16自动顶空进样器。注射器 (1000 μ 1)。精密移液器。
1.2主要试剂
乙醇（色谱纯），叔丁醇（色谱纯）
1.3方法
仪器条件色谱柱：GDX - 102。载气为氮气，流量 50 m 1/m in。氢气流量30 m 1/m in空气流量120m 1/m in。温 度：检测器190°C；进样器190°C；柱温170°C。进样量400 μ L 1.3.2分析步骤取空白全血，根据检材中醇含量的多少添 加乙醇标准使用液20 μ g~ 2mg内标液100 μ 1(200 μ g)，密 封瓶口后，混匀，置60C水浴中加热15m in~20m in。取出后 立即用注射器吸取400 μ 1液上气体注入气相色谱，用内标法 测定乙醇及内标物叔丁醇的峰面积，制作标准曲线。精确吸 取待测全血0.5ml分别加入样品瓶内，100 μ 1(2 mg/ml) 叔丁醇内标液，按上述方法平行操作。
结果与讨论
2.1色谱柱的选择
填充柱GDX- 102通常用来测定白酒，许多基层检测机 构都有配备，将它用于血中乙醇的测定有很好的效果，2 m in 内出峰（Q 8m in左右出乙醇峰，1. 7m in左右出叔丁醇峰），分 离效果非常好。
2.2顶空进样器温度的选择
因为本法是利用醇类的易挥发性，以叔丁醇为内标，用顶 空气相色谱火焰离子化检测器进行检测。温度过低不利 醇类挥发。温度过高，易将全血样品挥干。选择60°C对结果变化不大。
2.3 最低检出浓度
在所选色谱条件下，以基线噪声的2倍所相当的标准物 质浓度作为最低检出浓度，按取样量0. 5 ml计算乙醇最低检 出浓度为0.78 μ g/ml叔丁醇最低检出浓度为1.3 μ g/m，l符 合酒后驾车判定检测工作要求
2.4精密度和准确度试验
本试验的加标回收率在97. 6% ~ 104. 8%，相对偏差在 4%以内。
本法应用价格较低廉的国产色谱及测定酒类的GDX - 102填充柱，用顶空自动进样法测定血液中的乙醇，操作简 便，重现性好，完全能达到GA/T105- 1995'"方法的灵敏度， 适用于基层检测机构普及应用。
