气相色谱仪进样口污染后如何清洗？
2020-12-28 09:32:45来源：admin
当气相色谱仪进样口被污染时，常会造成样品色谱特征的变化，如导致峰不对称、峰面积差异大等。进样口污染后如何清洗？接下来谱析色谱小编为大家奉上解决办法。
1、换进样垫
想到是峰面积百分比差异大，那很可能是进样垫出问题了，随即换上新的进样垫，进样后发现故障依旧，峰面积还是差异大。
2、更换O型圈
因为才换过衬管，当时没找到新的O型圈，就用的原来的O型圈（原有O圈使用不超过100针样品），换O型圈后进样后故障依旧；
3、清洗分流平板
上次换的衬管使用不到20次，衬管应该没问题了。那再往下走，该是分流平板了，拆开后发现分流平板接头处居然有很多白色粉末，像是玻璃面碎屑。这些白色粉末可能导致进样口轻微漏气导致平行性差，可用棉签擦拭清理。
发现分流平板很脏了，更换一个新的。可是清理更换后，故障依旧；此时可考虑更换石墨垫。
4、更换新的石墨垫
难道是进样口石墨垫漏气了？随即更换了个新的石墨垫，进样后故障依旧。而且，峰面积忽大忽小，后来溶剂峰居然没有了，原有出峰位置只有一个很小很小的峰，而目标峰和面积峰确是有的，很奇怪，从未遇到过。
5、检查色谱柱
通过仪器面板进行进样口和分流出口捕集肼漏气检查，都通过的。进样口该换的都已换，是否柱子有问题呢？拆下检测器端柱子，放入洗针瓶中，打开柱流速，正常的啊，有泡泡，说明柱子没断。
6、更换色谱柱
再次检查进样口，发现了问题，柱子插入石墨垫太长，那柱头就在衬管中部了，这样会导致分流时，低沸点的溶剂直接从分流出口跑了。沸点稍高的样品中内标会部分进入到柱子，导致溶剂峰消失。为了排除柱子有微裂微漏情况，随即更换了根柱子，溶剂峰是出来了，可故障依旧。
7、更换进样针
面积比差异大，那也可能是进样针有问题，取下推杆发现推杆确实脏了。直接换了个新针测试，故障依旧。
8、清理进样口
准备再次检查下进样口，发现进样口下方有很小的进样垫碎屑，用棉签捅捅，居然捅出了不少碎屑。莫非是碎屑挡住了进样垫吹扫？为了排除进样垫吹扫被碎屑堵上的可能，拆下进样垫吹扫的电磁阀端，进行反吹。
9、清洗气管接头
反吹后，仪器又提示压力未就绪，这时发现压力高于设定值，降不下去了。设置的15.153psi，实际有16.24psi，在压力波动是查看各个模块的流量时，分流出口流量不稳定，因为分流出口流量不稳，导致进到柱子的样品量不同，所以会导致面积比有差异。通过设置进样口和分流比，仪器能自动调节压力和流量，那问题很可能出在分流出口管线上。
取下进样盘，抱下进样塔，拆下盖子。拧下进样口分流出口铜管的螺母后，发现铜管像卡死在分流出口接头上。慢慢的拧松管子，取下来后，发现管子接头处都黑了。用棉签擦拭接头，好黑。
10、清理分流出口接口
由于在仪器上不好清理接口，直接取下进样口，用削细的棉签杆清理接口。里面很多脏东西，耗时半小时，用了削细的棉签杆，棉花，细线清理好接口。顺便更换了个分流出口捕集肼（没备用的，从后进样口拆了一个），换上段新的分流出口铜管。一步一步慢慢装回仪器，注意别忘记插进样口的加热包传感器线缆，装回进样盘，装好进样塔....开机，设置好序列，进样。压力很稳，进样后压力只有0.02psi的波动，然后很快稳定。初步看了几针，面积比很好（面积百分比以0.02%的幅度波动），最后再汇总统计，10针样品的面积比RSD在0.2%，完全没问题。至此故障才排除。
好啦！今日解惑就到这啦!如果还有问题请登录山东谱析科学仪器有限公司网站与谱析客服联系。
