气相色谱仪检测中药材中二氧化硫残留方案
2020-11-27 09:31:44来源：admin
硫磺熏蒸是一种古老的用于中药防虫的方法。根据国家食品药品监督管理总局之前公告要求，中药材及饮片中亚硫酸盐残留量(以二氧化硫计)不得超过150毫克/千克，超限的中药材及饮片将以劣药论处，严重的将追究刑事责任。目前我国针对二氧化硫的检测方法主要有蒸馏-氧化还原滴定法及盐酸副玫瑰苯胺比色法，前者用于中药材测定时专属性差、二氧化硫易逃逸，且容易造成假阳性反应；后者则操作烦琐复杂。
为此，山东谱析仪器公司建立了顶空--气相色谱法分析中药材中二氧化硫残留量的方法，相对于常用的蒸馏-氧化还原滴定法及盐酸副玫瑰苯胺比色法，具有操作简单、重现性好等特点。
一、中药材中二氧化硫残留量的测定色谱仪配置方案：
1、主机GC-17气相色谱仪（配备FID氢火焰离子检测器）
2、毛细管色谱分析专用柱
3、PA-16A自动顶空进样器
4、PXN-300高纯氮气发生器
5、PXH-300高纯氢气发生器
6、PXA-2000无油低噪空气发生器
7、N2000双通道色谱数据工作站
8、电脑、打印机（自备）
二、GC-17气相色谱仪主要技术参数指标：
色谱柱箱：室温上5℃～400℃
进样器：400℃
进样器：400℃
FID检测器 使用温度：400℃
检测限：≤8×10-12g／s(正十六烷/异辛烷)
检测限：≤8×10-12g／s(正十六烷/异辛烷)
基线噪声：≤2×10-13A
基线漂移：≤2×10-12A/30min
三、中药材中二氧化硫残留量的测定色谱仪配置方案主要特点：
1、GC-17气相色谱仪完全由电脑控制，具有模块化、灵敏度高、自动化程度高等特点,操作简便，能够快速、准确地分析出中药材中二氧化硫的含量。
2、PX-16A型顶空进样器是将液体或固体样品中的挥发性成分直接导入相色谱仪进行定性、定量分析的理想进样装置，操作简单，免除了繁琐的样品前处理过程，避免有机溶剂带入杂质对分析造成干扰，减少对色谱柱及进样器的污染。
四、中药材中二氧化硫残留量的测定色谱仪配置方案操作方法：
将GC-17气相色谱仪与PX-16A顶空进样器连接在一起配套使用，在仪器满足色谱分析条件下，将样品直接注入注样器内，经过分析后，即可得到一份准确的分析报告。
中药材生产加工时有的品种因难干燥而大量腐烂，故在产地采用硫熏后干燥，以利收存。现代研究表明：二氧化硫不但具有一定毒性，且会破坏或改变方剂的功效，并破坏其化学成分。因而控制中药材中二氧化硫残留量成为提高中药材质量的关键因素。
