血液中乙醇测定方法-顶空气相色谱仪
2020-11-24 08:56:27来源：admin
随着我国车辆的普及，酒后驾车相关的交通肇事案件呈 上升趋势。交通执法部门及法医在处理此案件时，除作全面 的现场勘察及调查外，对体内血液中乙醇含量的测定至关重 要。“中华人民共和国公共安全行业标准”（GA/T105- 1995) m提供了顶空气相色谱法对血中乙醇的定性定量分析方法。
材料与方法
主要仪器
GC-17气相色谱仪，氢火焰离子化检测 器（FID)。双通道色谱数据工作站。样品瓶（体积20ml压盖瓶）。PX-16自动顶空进样器。注射器 (10 μ 1)。
主要试剂：乙醇（色谱纯），叔丁醇（色谱纯）。
方法
仪器条件色谱柱：血液中酒精专用色谱分析柱。载气为氮气，流量 50 m 1/m in。氢气流量30 m 1/m in空气流量120m 1/m in。温 度：检测器190°C；进样器190°C；柱温170°C。进样量400 μ L
分析步骤
乙醇标准溶液：
吸取10.04mL或称取8.008g无水乙醇标准品（含量不少于99.9%）置于100mL容量瓶中，添加重蒸馏水至刻度，混匀，得8000mg/100mL乙醇储备液，将储备液稀释分别得到浓度为4000mg/100mL、2000mg/100mL、1000mg/100mL、100mg/100mL的乙醇标准使用液。密封，冷藏保存，使用期60天。
内标物标准溶液：
吸取1.28mL或称取1.050g叔丁醇标准品（含量不少于99.5%）置于500mL容量瓶中，添加重蒸馏水至刻度，混匀，得200mg/100mL叔丁醇标准使用液，密封，冷藏保存，使用期60天。
标样配制：
取0.49mL空白血液3份，分别添加10uL浓度为1000mg/100mL、2000mg/100mL、4000mg/100mL的乙醇标准使用液得到乙醇浓度为20mg/100mL、40mg/100mL、80mg/100mL的血液样品，再分别添加0.1mL200mg/100mL叔丁醇标准使用液。
样品处理：
吸取0.5mL待测全血两份，分别加入样品瓶内，各加入0.10mL叔丁醇标准使用液，密封瓶口混匀，置于顶空进样器内70℃加热15min待测。本方案采用GC-17A气相色谱-顶空进样法测定血液样品中乙醇的检出限为0.054mg/100mL，符合相关规定的检出限要求。
