气相色谱仪尾吹气的作用及设置

2019-01-10 15:11:06来源:admin

气相色谱仪分析的毛细管柱设置尾吹气,是为了保证检测器的较佳工作条件,能快速将样品组分吹送入检测敏感区,消除检测器死体积的柱外效应,从而消除柱后死体积对分离测定的影响,达到改善柱效和色谱图峰形的效果。

对于毛细管柱,尾吹气是一路非常重要的气体,应根据所用检测器类型和色谱柱的内径尺寸设置尾吹气流量。同时根据样品分析要求,有时需要仪器在比平常更高灵敏度条件下工作,需要进一步优化尾吹气等各路气体。

一般情况下, 对于气相色谱仪FID,FPD,NPD载气流量与尾吹气流量之和约30mL/min。当用大口径(0.53 mm)毛细管柱时,柱内流量上限可达到15mL/min,因此需要15~25mL/min以上的尾吹气。而检测器ECD尾吹气一般在30~60mL/min之间为佳。

降低尾吹气流量,灵敏度提高,但可能会出现峰形拖尾、分离效果稍差等现象;增大尾吹气流量,分离效果好,但灵敏度降低。因此需要结合样品的分离情况具体考虑,若待分离组分易分开,而各组分浓度很低时,应优先考虑灵敏度,选择小流量尾吹气;如果待分离的组分浓度高且组分难分开,则优先考虑分离效果,选择大流量尾吹气。

当然,对于不同气相色谱仪厂家的仪器,检测器的池体大小可能有差别,尾吹气流量也有差别,要达到同样的分离效果,池体大的检测器需要尾吹气流量大,反之则需要尾吹气流量小一些。

以上就是山东谱析科学仪器有限公司色谱技术人员对气相色谱仪尾吹气设置的一些见解,希望对从事色谱分析同行有些帮助,不尽事宜可来电来函共同探讨,促进色谱分析技术的进步与发展。

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