热裂解气相色谱仪的裂解器的原理及使用范围
2019-11-02 12:04:09来源：admin
热裂解气相色谱仪的裂解器的原理及使用范围
来源：气相色谱仪厂家价格 http://www.sdpxyq.com/
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热裂解气相色谱仪是热裂解和气相色谱两种技术相结合的产物，是一种反应气相色谱仪。
一、基本原理：
热裂解是在热能作用下物质发生化学降解的过程。在一定条件下，高分子有机物遵循一定的裂解规律，即特定的样品能够产生特定的裂解产物和产物分布，采用气相色谱分析和鉴定裂解产物，可据此对原样品进行表征。将高分子样品置于裂解器中，在严格控制的操作条件下，使之迅速高温热裂解，生成可挥发的小分子产物，然后将裂解产物送入气相色谱仪中进行分离分析。因为裂解碎片的组成和相对含量与待测高分子的结构密切相关，每种高分子的裂解色谱图都有其特征，故裂解色谱图又称热裂解指纹色谱图。
1、由于裂解温度不同，裂解产物不同，裂解温度控制要精确，可重复进行。
2、不同的物质需要不同的裂解温度，裂解温度要可调。
3、裂解器热容量大，升温速度快。
4、裂解器与接口的体积小，以减小死体积，防止色谱峰展宽。
5、对裂解反应无催化反应，防止歧化反应和二次反应。
三、裂解器类型：
1、管式炉裂解器：
管式炉裂解器通常由一个外壁加热的石英管制成，采用电热丝加热，裂解温度在300～1000，恒温精度高。当炉温达到设定温度时，将样品置于铂金小舟内，用推杆将铂金小舟送人裂解炉，样品不与管壁接触。
管式炉裂解器结构简单，可定量进样，操作方便，裂解温度连续可调。但升温速率不可调，死体积大，容易产生二次反应。
2、热丝裂解器：
热丝裂解器通常由直径0.2～0.5mm、长50mm左右的铂丝或镍铬丝绕成螺旋状而成，样品涂在金属热丝上，热丝用稳定电压加热到所需温度，可使样品裂解。
热丝裂解器结构简单，加热时间短，二次反应少。但不易定量进样，一般只用于定性分析。
3、居里点裂解器：
居里点裂解器是一种高频感应加热裂解器，采用铁磁性材料作加热元件。将它置于高频电场中，会吸收射频能量而迅速升温，当达到居里点温度时，铁磁质变为顺磁质，不再吸收射频能量，温度稳定在居里点温度。当切断高频电源后温度下降，铁磁性又恢复。将样品附着在加热元件上，样品可在居里点温度裂解。
不同铁磁质的居里点温度不同，通过调节铁磁质合金的组成可获得所需温度的加热元件。
4、激光裂解器。
四、特点：
1、分离效率高：
热裂解气相色谱仪大都使用毛细管色谱柱，可以对复杂的裂解产物进行有效的分离，尤其是高分子有机物之间的微小差异，聚合物材料中的微量组分，都能在裂解色谱图上灵敏地反映出来，找到相应的特征。
2、灵敏度高：
热裂解气相色谱仪一般采用氢火焰离子化检测器，灵敏度很高。
3、样品用量少：
样品用量一般为μg至mg量级，对只能获得微量样品的检测很有利。
4、分析速度快：
典型的分析周期为30min。当裂解产物很复杂时，1～2h可以完成一次分析。
5、信息量大：
可以进行定性和定量分析，还可以进行裂解条件与裂解产物的关系、样品结构与裂解产物的关系、裂解机理和反应动力学的研究。
6、应用范围广：
适用于各种形态样品，不需要预处理，无论是粘稠液体、粉沫、纤维和弹性体等，还是固化的树脂、涂料和硫化橡胶等都可以直接进样分析。
7、易于普及：
裂解进样器结构简单，与气相色谱仪组合在一起就可以进行分离分析。
8、可以和各种光谱仪器在线联接：
凡是可以和气相色谱仪在线联接的光谱仪器，都可以和热裂解气相色谱仪在线联接。
五、应用：
适用于分子量较大、结构复杂、难挥发和难溶解物质的分离分析。
在药物分析中，可采用闪蒸技术分析中草药中的可挥发性成分。所谓闪蒸是指在样品裂解前，用较低的温度（低于样品的裂解温度）对样品快速加热，将挥发性成分蒸发出来，得到一张色谱图。然后在高温下对样品进行裂解，得到裂解色谱图。这样可获得样品中挥发性成分的重要信息，在样品定性鉴定中非常有用。
