谱析分享：气相色谱仪FID检测器造成污染的三种情况及解决办法

          气相色谱仪FID检测器的主要部件是离子化室，内有正极和负极构成的电场，由氢气在空气中燃烧构成的能源以及样品杯载气带入氢火焰中燃烧的喷嘴。在FID检测器使用过程中，有时候会出现检测器积水的现象，而且组分在燃烧后的某些产物极易玷污喷嘴和集电极，在使用一段时间后也应进行清洗，否则会降低灵敏度，影响气相色谱仪的分析。所以需要对FID检测器进行拆解后清洗，那么在拆解FID时应该注意哪些容易造成检测器受污染问题呢?

气相色谱仪FID分析时以下三种情况容易造成检测器受污染：

          1、积水导致检测器污染

　　一是检测器温度设置太低，导致样品燃烧产生的水在检测器处冷凝;二是关机顺序不恰当，先把检测器温度关闭，而没有关闭检测处的空气和氢气，导致生产的水在检测期处冷凝。

          2、分析样品燃烧不充分导致污染

　     当一次进样量偏大，样品组分不易完全燃烧或者检测器处的空气好氢气流量偏小，都会导致样品燃烧不充分，未完全燃烧的组分沉积在检测器造成污染。

         3、离子头内的喷嘴和收集极，在使用一定时间后应进行清洗，否则燃烧后的灰烬会玷污喷嘴和集电极，从而降低气相色谱仪灵敏度。

气相色谱FID检测器污染解决方案

          在清洗检测器前，需仔细阅读所用气相色谱对应的说明书，以确保不会造成检测器损坏：

          ①当喷嘴只是轻微被污染时，可以略微加大载气流量，同时增大检测器的温度，点火后，走基线，此时不要进样。因为FID检测器所检测的对象，大多为有机化合物，喷嘴上的残留以有机物为主，有机物可以通过燃烧生成水（气态）和二氧化碳（气体）被赶走。

          ② 若喷嘴污染较严重，但还未完全堵住时，可以用专用工具小心拆下，置于预先盛有乙醇或丙酮的玻璃烧杯中（溶剂需浸没喷嘴），于超声波中超声清洗。

如果超声清洗后还不行，可以用通针小心插入喷嘴孔中，轻轻抽拉，再用洗耳球将乙醇或丙酮从喷嘴的底座挤进去，让溶剂从喷嘴喷出（这会形成一定的压力，可以将喷嘴孔壁的附着物清除）。然后，再次重复上述超声波清洗操作，用超声波清洗。

          ③当喷嘴表面积碳（一层黑色物质），这也会影响灵敏度。可用细砂纸轻轻打磨表面除去。然后按照上述②的方法将喷嘴进行清洗。

          ④如果检测器是因为积水造成的污染，先升高检测器的温度，运行一段时间，看能否恢复正常；如果积水过多，则需要将检测器拆下，先用脱脂棉擦干，然后按照上述②的方法将检测器处理一边即可恢复使用。

          ⑤清洗后的各部件，要用镊子取，勿用手摸。烘干后装配时也要小心，否则会再度沾污。装入仪器后，先通载气半小时，再点火升高检测室温度，zui好先在120℃保持几小时之后，再升至工作温度。