谱析讲坛：液相色谱仪手动六通进样阀的使用保养及清洗

液相色谱仪作为实验室使用普及的分析仪器一直受到色谱工作者的青睐。由于液相自动进样器价格昂贵，在一般常规实验室应用较少，大部分采用手动进样，这就给我们实际操作者带来挑战。山东谱析科学仪器有限公司结合本公司的LC-3000有效液相色谱仪，总结出对手动进样步骤和使用保养要点，以飨各位同行。

液相色谱仪手动进样操作步骤：

1、吸样后擦针、排气泡；

2、进样状态(inject)下插针到底部；

3、快速切到装填(load)状态；

4、较快匀速推针杆，注入样品；

5、快速切回inject；

6、快速拔针。步骤要牢记，速度要把握好，熟练才是**的。

液相色谱仪手动六通进样阀操作经验及保养事宜：

1、对手动阀要尽快转动，不能停留在中途。

2、注射器针头有别于气相色谱，是平头注射器。平针头的优点：A：针头外侧紧贴密封垫内侧，密封性能好，不漏液，不引入空气。B：防止针头刺坏密封垫及划伤定子。应该注意选择质量好的液相色谱专用注射器。

3、装液量有部分装液法和完全装液法两种。A：部分装液法进样时，进样量*多为定量环体积的75%。B：完全装液法进样时，进样量*少为定量环体积的3至5倍。这样才能完全置换定量环内残留的溶液。

4、可根据进样体积的需要选择定量环，一般不要求**计算定量环的体积。譬如，一根名义上10uL的定量环，实际是9uL还是11uL并不重要，因为被测样品和校正样品的进样体积保持一致，在计算结果时误差都被抵消了。

5、样品溶液均要用滤膜过滤。防止微粒阻塞进样阀和减少对进样阀的磨损。

6、每天使用后应冲洗进样器，通常用适当的有机溶剂、水或不含盐的流动相冲洗，在进样阀的Load和Inject位置 反复冲洗。

7、注意擦拭注射器针头的外侧。防止交叉污染。

液相色谱仪手动六通进样阀的清洗：

对手动进样阀的清洗，一般来说目的就是为了消除交叉污染或样品的残留产生鬼峰从而造成进样重复性变差等问题。一般来说我们采用的进样方式都为在inj状态下进针，然后转换到load状态进样，然后转换到inj状态，然后拔针。这种进样方式样品的主要残留在自进样口到转子密封这一段。冲洗方式为：采用阀自带的针孔清洁器用不含盐的流动相，在load 和inj 两种状态反复冲洗冲洗目的不是为了冲洗定量环，而是为了冲洗自进样口至转子密封这一段，和废液管。

固定的冲洗可以冲掉进样口粘附的样品及可能的盐，样品残留可能影响测定结果，盐残留可能磨损定子和转子之间的光滑面。具体先后吸超纯水和色谱纯甲醇冲洗。一般在关闭液相色谱仪后再清洗，因为有些六通阀带有触发开关，你在扳动六通阀的时候，梯度程序会自动启动。还有在进一针高浓度的样品后一般要冲洗。