顶空气相色谱仪测定有机溶剂残留需注意的几点事项
对于从事利用气相色谱仪分析有机溶剂残留大咖来说，正常的分析就是一道小菜了，不过对于我们谱析仪器--气相色谱仪生产厂家来说有必要对一些实验方面规范，以便有良好的重现性和准确度。
1. 对于有机残留溶剂检测时气相色谱仪检测器的选择：
一般选用FID检测器，对含卤素的有机溶剂如氯仿等，采用ECD检测器可得到更高的灵敏度。
2. 对于气相色谱柱的选择
按照相似相溶的原理选择色谱柱。毛细管柱有极性柱、非极性柱、弱极性柱和中等极性柱。填充柱有高分子多孔小球或涂渍适宜固定液的填充柱。
在做的过程也试过弱极性柱：HP-5，但是性质较为相似的对二甲苯和间二甲苯不能分离
3. 对于一个新手来说，用什么溶解标准样品真的是件挠头的事情，那么又应该怎么选择呢？
顶空进样方法通常以水为溶剂，对于非水溶性的药物，可采用DMF、DMSO或其他适宜溶剂。溶液直接进样方法用水或合适的溶剂溶解样品。
水是首选溶剂，特别是顶空进样系统。
因为水中不含有机溶剂，故干扰较少，且在FID检测器上，以水为溶剂时，各残留溶剂的灵敏度最高。当药物不溶于水时，可加入适当的酸或碱以增加药物的溶解度，最好选用不挥发的酸或碱。以DMSO等为溶剂时，可加入一定量的水以增加检测的灵敏度，或用盐析的方法增加灵敏度。测定含氮的碱性溶剂时，供试品溶液应不呈酸性，以免被测物与酸反应后不易汽化。
4. 关于取样量和样品瓶体积的问题
由于相比(Vg/Vs)越小，灵敏度越大，我首先选择取样量为0.5 g，溶解于10mL溶剂中，样品瓶体积为20mL，取样量越大，基质效应越明显，尤其沸点高的有机残留溶剂如二乙烯苯回收率越低。于是，我就减小了取样量，这样二乙烯苯的回收率才合格。
5. 顶空进样法还要对顶空温度和顶空时间进行选择
按照常理大家都会觉得，顶空温度越高，顶空平衡时间越长，那么效果就应该越好，但是事实上并不是如此的。
首先说说顶空的温度：
顶空温度应根据溶解供试品溶剂的特性及供试品中残留溶剂的沸点选择。以水为溶剂及测定低沸点残留溶剂时，顶空温度不宜超过85℃；测定沸点较高的残留溶剂时，通常选择较高的顶空温度；但此时应兼顾供试品的热分解特性，尽量避免供试品产生的挥发性热分解产物干扰测定结果。以DMSO为溶剂时，顶空温度不宜超过115℃。
话是这么说滴，但是也要根据自己的所测的物质决定，由于我测定的物质中有二乙烯苯，其沸点是198℃，经过考察，我选用了90℃的顶空温度。
再来说说顶空的时间：
顶空时间是要确保供试品溶液的气-液两相达到平衡，一般通过测定顶空时间与顶空气体浓度的浓度—时间曲线来确定。顶空时间不宜过长，一般为30～45分钟，如果超过60min，可能引起顶空瓶的气密性变差,导致定量的准确性降低。如果平衡时间选择多短，就不能保证气-液两相达到平衡。
