谱析仪器：气相色谱仪初始操作条件该如何确定？

       气相色谱仪分析，操作条件的确定要根据具体的仪器型号，具体的样品，采取具体的适合自己的方法。对于气相色谱仪初始操作条件确定这个过程可能会复杂些，但是功夫不负有心人，我们可以，你也可以。下面我们谱析仪器小编根据多年气相色谱仪生产、安装、调试、分析经验做以下介绍，希望对此有所帮助。

        1，确定初始操作条件
       进样量要根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定。样品浓度不超过mg/ml时填充柱的进样量通常为1~5μL，而对于毛细管柱，若分流比为50：1时，进样量一般不超过2μL。如果这样的进样量不能满足检测灵敏度的要求，可考虑加大进样量，但以不超载为限。进样口温度主要由样品的沸点范围决定，还要考虑色谱柱的使用温度。即首先要保证待测样品全部气化，其次要保证气化的样品组分能够全部流出色谱柱，而不会在柱中冷凝。原则上讲，进样口温度高一些有利，一般要接近样品中沸点最高的组分的沸点，但要低于易分解组分的分解温度，常用的条件是250~350℃。实际操作中，进样口温度可在一定范围内设定，只要保证样品完全汽化即可，而不必进行很精确的优化。注意，当样品中某些组分会在高温下分解时，就应适当降低汽化温度。必要时可采用冷柱上进样或程序升温汽化（PTV）进样技术。
       色谱柱温度的确定主要由样品的复杂程度和汽化温度决定。原则是既要保证待测物的完全分离，又要保证所有组分能流出色谱柱，且分析时间越短越好。组成简单的样品最好用恒温分析，这样分析周期会短一些。特别是用填充柱时，恒温分析时色谱图的基线要经程序升温时稳定得多。对于组成复杂的样品，常需要用程序升温分离，因为在恒温条件下，如果柱温较低，则低沸点组分分离得好，而高沸点组分的流出时间会太长，造成峰展宽，甚至滞留在色谱柱中造成柱污染；反之，当柱温太高时，低沸点组分又难以分离。
       毛细管柱的一个最大优点就是可在较宽的温度范围内操作，这样既保证了待测组分的良好分离，又能实现尽可能短的分析时间。一般来讲，色谱柱的初始温度应接近样品中最轻组分的沸点，而最终温度则取决于最重组分的沸点，升温速率则要依样品的复杂程度而定，建议毛细管柱的尝试温度条件设置为：
       OV-1（SE-30）或SE-54柱：从50℃到280℃，升温速率10℃/min；
       OV-17（OV-1701）柱：从60℃到260℃，升温速率8℃/min；
       PEG-20M柱：从60℃到200℃，升温速率8℃/min。
       气相色谱仪检测器的温度是指检测器加热块温度，检测器温度的设置原则是保证流出色谱柱的组分不会冷凝同时满足检测器灵敏度的要求。大部分检测器的灵敏度受温度影响不大，故检测器温度可参照色谱柱的最高温度设定，而不必精确优化。
       载气流速的确定相对容易一些，开始可按照比最佳流速（氮气约为20cm/s，氦气约为25 cm/s，氢气约为30 cm/s）高10%来设定。然后再根据分离情况进行调节。原则是既保证待测物的完全分离，又要保证尽可能短的分析时间。用填充柱时，载气流速一般设为30ml/min。空气，300~400 ml/min；氢气30~40 ml/min；氮气（尾吹气）30~40 ml/min。
       2，色谱柱形式的选择
       当欲测组分之间的相互分离系数很小时，即使对各种操作条件加以探讨，为使它们完全分离仍必须采用理论塔板数（N）大的色谱柱。理论塔板数N按一般填充柱≤微填充柱≤填充毛细管柱≤空心毛细管柱的顺序增加。由于N不同，有时色谱图也不相同。
       3，分离条件优化
       事实上，当样品和仪器配置确定之后，一个色谱技术人员最经常的工作除了更换色谱柱外，就是改变色谱柱温和载气流速，以期达到最优化的分离。柱温对分离结果的影响要比载气的影响大。简单地说，分离条件的优化目的就是要在最短的分析时间内达到符合要求的分离结果。
       参数基本可分为三部分，一是导致峰展宽的动力学因素，即与H、N、u有关的参数；二是与热力学有关的参数，即α，三是与流动相和固定相性质有关的参数k。分离条件的优化就是设法调节有关参数，以便在尽可能短的分析时间内获得满意的分离结果。
       （1）改变N和H
       这两个参数首先与柱长L有关，L增大时，N就成比例地增加，但分析时间也增加。理想的方法是在不增加柱长的条件下减小H以达到增加N的目的。可采取的措施有采用接近uopt的载气流速，采用小内径的色谱柱，如果是填充柱就采用较小的填料粒度。
       （2）改变k
       改变k是提高分离度R的最容易的方法。k在一定范围内增加可有效地提高分离度，但当k大于5时R的变化就很小了，反而使保留时间迅速增加。所以，GC分析中k值最好控制在2~5之间，一般要求不超过10，否则会大大延长分析时间。改变k的最简单的方法是改变柱温，降低柱温可明显地提高k。此外，降低载气流速也是提高k的常用方法。
       （3）改变α
       在流动相和固定相一定时，α只与柱温有关。当两个组分的α接近1时，改变H和k都难以在可接受的时间内实现完全分离。此时，应在保持k值为2~10之间的前提下，设法改变α。
按由易到难顺序排列的几个改变α的方法有：
       A，改变柱温；
       B，改变固定相，即更换色谱柱；
       C，利用化学作用，如通过衍生化反应改变待测物的结构。
       4，程序升温
       程序升温可使待测物在适当的温度下流出，以保证每个组分有合适的k值，同时改善分离度，因此是GC分离复杂混合物的有效方法。