如何对气相色谱仪分析中的温度升温程序优化
2019-03-24 13:02:58来源:admin
对气相色谱仪分析而言,仅仅依靠温度程序的优化是无法从根本上改变分离度的,只能在一定范围内改善分离度。举个例子,如果你选定其它的色谱条件(柱子,载气),A物质和B物质在某个温度程序下是一个峰(就是没有任何分离迹象)的话,此时无论你怎么改变温度程序,A和B能分开的可能性都很小,此时最有效的办法就是更换其它极性不同的柱子或者换根长柱子试试!所以说温度程序的优化对难分离物质对的分离作用很有限! 经常有朋友相互交流问:我想分析某个物质(已知结构式),该用什么程序呢?对于这种问题,最简单的办法,你自己试几个温度程序不就行了吗,很多物质的分析是没有现成的分析方法的,色谱是一门实践的学科,自己多试几个温度程序,哪个分离度好就用那个!这个需要自己去摸索,实践!
还有一个问题,很多同行朋友会问,到底是恒温分离度好还是程升分离度好?对于这个问题,个人觉得很难回答!其实首先要明确程序升温的目的是干吗的,程升多应用于组分沸程宽的混合物的分离的,简单说就是分析样品中各组分的沸点差异比较大的样品多用程升来做,如果不是这样的情况,不建议使用程序升温。下面以一个例子的分离来说明恒温和程序升温对难分离物质对进行分离的影响,如图所示,B的温度程序是以180℃起,10℃/min程序升温至300℃;A的温度程序是240℃,恒温12min后以20℃/min升温至300℃。
从图中对比可以看出,气相色谱仪程升时大峰后面的两个小峰分离度较差,且和大峰的分离度也不是很好,经过较高的一个温度恒温后,那两个小峰的分离度得到了有效的改善,效果还是比较明显的!但这并不意味着恒温的分离度一定优于程序升温,不能一概而论,要具体问题具体分析再具体解决!