谱析浅析气相色谱的样品引入装置：微量进样器和气密型进样针

在气相色谱仪分析中，进样时候常见的样品形态为液体或者气体。我们常见的样品引入装置包括微量进样器和气密性进样针、六通阀（十通阀）、顶空进样器、吹扫捕集装置、热解吸装置、固相微萃取等。山东谱析公司为你浅析气相色谱的样品引入装置常用的微量进样器和气密型进样针。

1  概述

气相色谱分析中，对于液体样品而言，最常用的样品引入装置是微量进样器，俗称进样针。微量进样器的种类多种多样，仅依体积而言，常用的微量进样器为1μL或者10μL，可以根据实际的分析条件和样品量选择合适的的微量进样器。微量进样器能够精确进样的体积为其最大刻度的10%。

当样品量（数量）较大时候，可以使用液体自动进样器，其中安装有微量进样器，可以实现自动化和高通量的样品进样过程。

  对于气体样品而言，最常用和最佳的进样方式是阀进样，但是很多地方也会使用气密型进样针。当然，有一些微量进样器也会做成气密型的，但一般而言谈到气密型进样针更多指的是用以气体进样的气密针。

2 微量进样器的结构

一般而言微量进样器由推杆、进样针筒和针头组成。对于一些微量进样器，可能会对各部件进行细分，如进样针筒部分包括把手部件和针筒两部分。

2.1 微量进样器的针杆

微量进样器的针杆多种多样，详尽的类型可以参考下图：

标准推杆和气密式推杆的区别在于，标准推杆只能用于液体进样，推杆不能相互替换；气密式推杆的顶端有聚四氟乙烯杆头，能够和针筒形成密封，使杆头紧贴针筒内壁，可以用于液体和气体的进样，同时推杆是可更换的。由于微量进样器的推杆较细，在进样过程中如果用力过猛，当推杆推到底部时候容易造成推杆弯折，因此一些微量进样器增加了推杆保护功能——推杆保护套管可避免进样过程中推杆弯折。

2.2 微量进样器的针头

微量进样器的针头多种多样，可以从以下几个方面来介绍：（1）针头与进样针筒的连接方式；（2）针头的尺寸；（3）针尖的类型。

2.2.1 针头与进样针筒的连接方式

根据针头与进样针筒的连接方式，可以简单的分为固定式针头和可更换式针头。对于可更换式针头，当针头损坏或堵塞时可以更换针头。当然，即使是固定式针头，其细节上也或许会有一些不同，

2.2.2 针头的尺寸

进样针针头的尺寸包括针头长度、内径和外径等。一般情况下，大家对气相色谱中使用的微量进样器的针头的尺寸并不在意，只有在进行毛细柱柱头进样或者使用特殊进样口，如程序升温进样口时候才会特殊选择。

针头号是进样针外径的度量，该数字越大，进样针针头越细；针头号后面带“S”的表示同等外径下针头壁更厚，孔内径更小。

从使用角度而言，选择进样针针头应当注意几个方面：（1）为了减少进样针针头弯折的可能性，应当根据实际需要尽可能选择外径大的进样针；对于自动进样器来说，应选择23或者23s的针头；（2）针头的死体积可能影响重复性和响应值，如果条件允许可以选择较小内径的进样针头；（3）在分析高粘度的样品时候应当考虑适当稀释样品或者选择较大内径的进样针头，避免因为样品粘度问题造成堵塞。

另外需要注意的是常用的1μL和10μL微量进样器的进样针头长度是不一样的，完全插入进样口时在衬管中的位置不同，使用时应当引起注意。

对于使用大口径毛细柱进行柱头进样的仪器来说，大口径毛细柱的内径一般为0.53mm，为了便于微量进样器针头插入色谱柱内，会有外径极细的进样针头供选择，

3 气密性进样针的结构

气密性进样针的结构与微量进样器相似，由推杆、进样针筒和针头组成。其推杆顶端的聚四氟乙烯（特氟龙）杆头可以起到气密作用。

由于气体的特殊性质，气体样品可能带有高于大气压的压力，为了避免取样后样品损失和污染，气密性进样针也有多种类型。比如在在针头处具有按钮开关或者针筒底部增加取样口等。

 然而气体分析和进样过程中除了上图最常见的气密性进样针之外，

在玻璃针筒中置入铝箔，在玻璃针筒取样后，将胶帽安装在玻璃针筒上可避免样品损失和污染；同时，也适用于二次转移样品或向初样品中添加标准品——即注射/进样器取样后，使用另一注射/进样器刺穿胶帽，从针筒中取样或者向其中添加样品。

4 使用注意事项及其他

目前国产微量进样器和气密性进样针价格便宜，性能也尚可，相当部分单位购买微量进样器以百支为单位。但是，在实际使用中仍然有一些地方需要注意，一方面可以减少进样针的损坏，延长使用寿命；另一方面，进样针的使用方法与分析的重复性息息相关，因此需要格外加以注意。