山东谱析解读：JJG700-2016《气相色谱仪检定规程》

山东谱析解读：JJG700-2016《气相色谱仪检定规程》

随着气相色谱仪技术在在检测灵敏度、分离效率、选择性等方面的飞速发展，迫使我们对气相色谱仪鉴定规程的进行重新思考，旧规程在鉴定方法或项目上已经明显滞后，已经不能满足当今气相色谱仪技术的要求。因此需要新的JJG700-2016《气相色谱仪检定规程》。山东谱析GC-18气相色谱仪根据新JJG700-2016《气相色谱仪检定规程》利用国际先进技术，整合国产仪器优点，对产品进行技术革新，全面升级推出的请安心一代实验室气相色谱仪，是被广泛应用在化工、生化、环境、食品检验、燃气、石油、医药以及科学研究等领域的中型分析仪器。
一、《气相色谱仪检定规程》修订的背景和意义
  1988年开始起草气相色谱仪检定规程，并于1990年开始正式对JJG700-1990《气相色谱仪检定规程》的实施。到了1998年又重新开始修订，于1999年JJG700-1999《气相色谱仪检定规程》开始实施。此次的修订得到了很好的社会效益和经济效益，使得近百个计量单位建立了气相色谱仪检定标准，每年检定的气相色谱仪数量超过万台。近几年，随着气相色谱仪技术在在检测灵敏度、分离效率、选择性等方面的飞速发展，旧规程暴露出了很多在检定项目与检定方法上的不足之处。各地方检定人员在执行旧规程过程中更是发现很多有待完善的地方，这给检定过程增加了很多的麻烦。尤其是在标准物质浓度方面很难满足检定的需求。因此得出，对旧规程的修订非常有必要。于是2016年6月27日经国家质检总局颁布了JJG700-2016，并自2016年12月27日正式实施。
二、修订的主要内容
新的规程对比旧规程执行过程中，气相色谱仪增加了很多的新型检测器，如光离子化检测器(PID)、放电离子检测器(DID)、硫化学发光检测器(SCD)等。考虑新型检测器的应用范围以及性能指标等因素，JJG700-2016《气相色谱仪检定规程》(以下简称新规程)中并没有增加对新检测器的检定指标。对于新检测器的检定，会根据今后需求情况，单独制定相应的检定规程或校准规范。
新规程同旧规程相比中主要修订了以下内容:
1.在通用性检测器性能检定条件中，气相色谱仪热导检测器(TCD)和火焰离子化检测器(FID)气体检定柱箱温度设定由原来30℃和50℃更改为50℃和80℃；电子捕获检测器(ECD)检测器温度由原来的230℃更改为250℃。
2.火焰光度检测器(FPD)的基线噪声和漂移由原来的≤5pA和≤0.1nA，均更改为≤0.5nA。
3.流量计增加了测量范围和等级。
4.检测限检定时进样次数和载气流速测量次数由原来的6次更改为7次。
5.删除了衰减器误差和原附录A。
6.附录A中载气流速校正公式中的柱温改为检测器温度。
7.铂电阻温度计增加了温度范围及zui大允许误差。
8.微量注射器增加了zui大允许误差。
9.增加了定性重复性检定项目和电子捕获检测器以Hz为输出信号的噪声和漂移的检定指标。

10.热导检测器(TCD)检测限检定时使用的气体标准物质摩尔分数由原来的1%mol/mol改为(100～10000)μmol/mol；火焰离子化检测器(FID)检测限检定时使用的气体标准物质摩尔分数由原来的100μmol/mol改为(10～10000)μmol/mol。

11.附录B中增加了气体标准物质摩尔分数与浓度换算公式。
三、执行新规程JJG700-2016《气相色谱仪检定规程》中需要注意的问题
1.在校准流速时，应在公式中代入检测器温度。
2.进样次数和载气流速测量次数变更为7次。
3.对于FID、TCD和ECD检定时，注意柱温和检测器温度的变化。
4.新规程中没有再提到色谱检定仪，该仪器目前主要是用于测量温度使用，由于其性能不够稳定，因此，在不影响检定的条件下，可以选择具有同等功能的设备进行替代。