谱析讲坛:气相色谱仪分析故障大全之电子捕获检测器(ECD)

2019-02-10 22:29:51来源:admin

电子捕获检测器(ECD) 是气相色谱仪检测器中灵敏度极高的,防止检测系统被污染就变的尤为重要,所以,使用中重要的是始终保持系统的洁净;有了污染要及时发现、及时排除;为使定量准确,要注意防止ECD过载;还要注意一下几点。

                                                  

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一、首先确保整个气路系统的洁净

  ECD对杂质十分敏感,故使用中每一环节均要考虑是否带入污染杂质。外来杂质进入ECD 池,会造成两种异常现象:一是放射源表面污染,使放射源电离能力下降,从而使直流电压和恒频率方式ECD 基流下降或恒电流方式中基频增高;二是杂质直接俘获ECD中的电子,使基流下降或基频增高。以上两种结果zui终均导致灵敏度降低。

解决和避免的措施是:

1、系统气密性好——通过气密性实验,确保从气源至检测器出口的整个气路系统气密性好,无空气漏入。

2、载气纯度高——载气及尾吹气均应用纯度大于99.99%之纯气,或大于99.999%以上的高纯气。

3、隔垫流失小——进样口隔垫应用耐高温垫。使用前,可放在柱恒温箱中于250℃下老化8-12h,甚至再用溶剂萃取,然后使用。

4、汽化室洁净——汽化室中玻璃棉及玻璃插管应定期更换。

5、柱流失小——色谱柱应在比实际使用温度至少高25℃的温度下充分老化,低柱温使用。6、样品洁净 “脏样品”应作净化处理。溶剂应用二次蒸馏的烷烃、芳烃或一氯烃。

7、毛细管柱两端洁净  当汽化室或检测器温度高时,可能使毛细管柱外的聚酰亚胺涂层分解成挥发性组分进入ECD池,为此,可用低温火焰,如丁烷打火机将其烧掉,以保持柱两端洁净。

8、检测器温度高于柱温10℃以上。

9、保持吹扫气  暂时停机时,保持少量吹扫气通过ECD。

二、检测器污染及其净化

可据下迹象之一判断ECD可能污染:

1、直流和恒频率方式ECD基流下降或恒电流方式基频增高。如气相色谱仪厂家山东谱析GC-17气相色谱仪ECD,设计值是100-600Hz基频为洁净;实际判断时,通常认为大于500Hz 即可能有污染;

2、噪声增大,信噪比下降;

3、基线漂移变大;

4、 线性范围变小;

5、出负峰,通常是在大峰后有负峰。

三、对已经污染之ECD,操作者可用以下实验室简便净化ECD法之一处理。

1、热清洗法  通 常轻度污染常用此法。首先确保气路系统不漏和无污染[(2)、(3)法同]。然后,卸下色谱柱,用闷头螺帽将柱接检测器的接头堵死。调N2尾吹气至 50-60mL/min,升检测器温度至350℃左右(63Ni源),柱温250℃,保持4-8h。**,冷至通常操作温度,观察基频是否下降至正常值。 如有效但还不够,可重复处理之。

2、热水蒸汽洗  换上洁净的汽化室插管,将原柱卸下,换上一根 洁净的短空柱,通N2气,保持通常流速。升检测器、汽化室和柱温分别为300-350℃、200℃和150℃。用微量注射器从进样口注入去离子水 50-100uL,连续注射,共注射10-20 次。若原接毛细管柱,即换一根未涂固定液的短毛细管柱,每次注入10-15uL,共注射50-100 次。这样,利用热水蒸气流清洗ECD池。该法对大多数污染均可清除。但操作麻烦(若用自动进样器可减轻一些工作量),占用时间长,清洗一次需1-2天,近 年已较少使用。

3、氢烘烤  这是近年较常用的方法。只需将载气或尾吹气换成氢气,调流速至30-40mL/min。汽化室和柱温为室温,将检测器升至300-350℃,保持18-24h,使污染物在高温下与氢作用而除去。氢烘烤毕,将系统调回至原状态,稳定数小时即可。

如以上各法均无效,即需与气相色谱仪厂家联系处理。 

四、防止ECD过载

 在气相色谱分析中可能因进样量大(或样品浓度大),出现柱过载或检测器过载。一般4mm内径填充柱可容许每个峰达0.5-1mg ,内径为0.25mm的WCOT柱为每峰小于(2-5)×10-8 g。在用ECD作环境样品中痕量污染物分析时,每峰样品量为10-8-10-13g。这当然不会引起柱过载,但对线性范围窄的ECD,则很容易达响应饱 和。其表现为峰高不再增加(或增加较小),而半峰宽增大。此亦称ECD过载。显然,它必将给定量带来很大的误差。这时,用溶剂将样品稀释至ECD的线 性范围以内,再测定之。

4. 注意事项

放射性ECD中有放射源,为防止放射性危害,使用中应注意:

(1)检测器出口应用金属或聚乙烯管通至室外,于避风、雨及非人行道处;

(2)经培训并有处理放射性物质许可证者,才可拆卸ECD,否则不得拆卸;

(3)按正规要求,至少每6个月要进行一次放射性泄露检测。


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