谱析检坛:气相色谱毛细管柱的老化方法

2019-02-09 19:54:28来源:admin

        气相色谱仪广泛应用在各个实验生产领域 ,色谱柱也是必不可少色谱柱在使用一段时间后会出现基线波动大、有鬼峰出现,这时候需要对色谱柱进行老化,以延长毛细管柱的使用寿命。

        操作注意事项如下:
        1.载气采用高纯氮气或高纯氦气纯度应达到99.999%以上,在载气气路中加装指示脱氧管以延长色谱柱寿命,降低检测器背景噪音。建议载气中氧含量应小于1ppm。
        2.毛细管柱老化采用程序升温设置柱箱温度,上限温度中较低的是恒温上限温度,较高的是程序升温的上限温度,通常情况下色谱柱应低于上限温度使用,对于强极性色谱柱(如聚乙二醇固定相),建议采用较缓的程序升温,如5℃/min;
        3.毛细管色谱柱老化载气流速速度为:N2 10-12cm/sec;   He 15-20cm/sec   
        4.新购买的色谱柱,一般应在安装好之后,通载气的条件下空程升至zui高使用温度1-2次,这样会使色谱柱具有更好的分析性能。使用极性柱时(如FFAP,PEG-20M等),载气中加装脱氧管进一步对载气进行脱氧,可以避免固定液的氧化,延长色谱柱的使用寿命。

                                           

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        老化的方法:把柱子与汽化室连接,与气相色谱仪检测器一端要断开,以氮气为载气,流速是正常的一半即可,温度选择固定液的最高使用温度,老化时间大约20小时,老化完成后将仪器温度降至近室温关闭色谱仪,待仪器温度恢复室温再将色谱柱连接到检测器上(老化时接汽化室的一端最好接在检测器上),开机,在使用温度下看基线是否平稳,如果平稳色谱柱就算老化好了,否则要继续老化。气相色谱填充柱的老化方法同毛细管柱一致

        掌握好这些方法,可以让我们在使用气相色谱仪过程中更加的顺利。

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