谱析检坛:液相色谱仪系统的日常维护及注意事项(二)流动相使用的

2019-02-08 11:48:10来源:admin

          液相色谱仪使用HPLC级或相当于该级别的流动相,并要先经0.45μm薄膜过滤。过滤后的流动相经过充分脱气,以除去其中溶解的气体(如O2),如不脱气易产生气泡,增加基线噪声,造成灵敏度下降,甚至无法分析。

液相色谱仪1.jpg

          液相色谱仪几中脱气方法比较:

          1. 氦气脱气法:利用液体中氦气的溶解度比空气低,连续吹氦脱气,效果较好,但成本高。

          2. 加热回流法:效果较好,但操作复杂,且有毒性挥发污染。

          3. 抽真空脱气法:易抽走有机相

          4. 超声脱气法:一种较为常见的脱气法。流动相放在超声波容器中,用超声波震荡10~15分钟,此法效果并不是太好,但操作简单。

          如果管路中使用peek树脂部件,请不要使用下列流动相:浓硫酸、浓硝酸、二氯乙酸、丙酮、四氢呋喃、二氯甲烷、氯仿和二甲基亚砜

          山东谱析友情提示特别注意,含有缓冲盐溶液的流动相的清洗方法:

          1. 先用10︰90的甲醇/水冲洗,以洗去缓冲盐,清洗时间至少为一小时。

          2. 再用70︰30的甲醇/水冲洗系统,清洗时间至少为40分钟。

          3. 将系统保存在纯甲醇中。

          流动相的更换:

          在分析过程中,有时需要更换流动相进行分析。一定要注意前一种使用的流动相和所更换的流动相是不是能够相溶。如果前一种使用的流动相和所更换的流动相不能够相溶,那您就要特别注意了。要采用一种与这二种需更换的流动相都能够相溶的流动相进行过渡、清洗。较为常用的过渡流动相为异丙醇,但实际操作中要看具体情况而定,原则就是采用与这二种需更换的流动相都能够相溶的流动相。一般清洗的时间为30~40分钟,直至系统完全稳定。

          如不进行以上“特别注意”上述步骤的操作,将会导致系统管路堵塞。严重时将引起流通池污染堵塞,不得不更换流通池。用户就要承担不必要的损失了。

          储液器的注意事项:

          保持流动相储液器的清洁是保证液相色谱仪正常使用的关键。要使用HPLC级的溶剂,对试剂含有缓冲盐及非HPLC级的流动相一定要用0.45μm过滤器除去其中的微粒物质。


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