谱析讲坛：让人头痛的气相色谱仪的奇葩故障

气相色谱仪是将分析样品在进样口中气化后，由载气带入色谱柱，通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱，使各组分分离，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序，经过对比，可以区别出是什么组分，根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。通常采用的检测器有：热导检测器，火焰离子化检测器，氦离子化检测器，超声波检测器，光离子化检测器，电子捕获检测器，火焰光度检测器，电化学检测器，质谱检测器等。气相色谱仪用途广泛越来越成为分析界不可或缺的仪器。

气相色谱仪在操作的时候也会遇到很多问题，比如基线问题、出峰问题、气流问题等，常见问题在论坛或书上都可以找到解决方法，但遇到奇葩故障，怎么解决呢？山东谱析工程师写出来给大家提供解决问题的思路吧。

一、出现的故障

1、 ECD出倒峰

ECD检测器，做蔬菜中农残检测，一百个样品，放进样盘上进样，进了几个样品后，发现氮气瓶里压力在3Mpa左右，更换新的氮气瓶，压力在13Mpa，继续连夜进样，早上来了一看，溶剂出倒峰，样品出倒峰，基线在零以下，小杂峰也全部头向下。

出倒峰应该是极性接错，可是只换了氮气，哪也没动，如果是氮气纯度不好，基线会升高，脱水管脱氧管会瞬间失效，可是脱水管与脱氧管正常，找不到原因，只好又换了另外一瓶氮气，进样溶剂峰与目标峰全部正过来了，真的是氮气原因导致出倒峰。

2、 稳压器指针乱跳

气相色谱仪瓦里安GC450，市电接UPS，UPS出来接稳压器，气相接稳压器上，稳压器是Z品牌5KV用了近十年，前两天发现稳压器指针乱跳，晚上UPS、气相、稳压器全部断电，判断是稳压器坏了，购买新的Z品牌稳压器，安上后指针正常。

但是一开气相，指针乱跳，与Z厂家联系，认为气相2300VA，应该买10KV的稳压器，把这台稳压器退掉，买了10KV稳压器，安上后指针正常，但一开气相，指针乱跳，稳压器咔咔响，气相启动后，指针还是一直来回跳，与厂家联系，说可以换一台稳压器。

现在说不清是UPS，还是稳压器出问题，只好把气相直接接市电上，开机正常。市电电压在220-230V，波动不大。为何会出现这种情况，到底是稳压器质量问题，还是UPS出了问题，请高手回答。

3、 万马奔腾与波浪起伏的基线

3.1切柱端

用新柱子DB1701(30m*0.25m*0.25m)调节tick-tock值，调好后进标液，峰尖锐，分离度好，卸下新柱子，换上同样型号老柱子，这根柱子用了两年，有些标液已经不出峰了，这次再试试，不行就废弃了，换上后基线在200mv左右，上下波动很大，难道换一次柱子要重调一次tick-tock值，这也太麻烦了吧，咨询天美工程师，可能是老柱子污染严重，切一米或两米试试，切两米有点心疼，切了一米，进丙酮后，基线在-100∽60mv之间波动，还是不行，忽然想起30米柱子切掉一米后，还剩29米，是不是应该在柱子规格的设定上进行修改，在仪器屏幕上进行设定，柱子30米长度改为29米，再进丙酮，基线正常。

3.2换柱子

用新柱子换下旧柱子，进丙酮，基线在零以下，成不规则波浪状，进混标，基线还在零以下，出不规则峰，分不出哪是峰，怀疑是进样垫、石墨垫漏气，更换进样垫、石墨垫后，问题没有解决。

检查色谱条件，程序升温、气流、温度等，都与平常无异，翻看所记的笔记，前几天换旧柱子，柱子尺寸上设定为29米，换了新柱子后，设定柱长改成30米，基线与标液出峰正常。

4、 基线噪声大或出负峰

色谱柱接进样口、检测器端的石墨垫，时间长了会有破损现象，会出现漏气，前进样口石墨垫破损，峰面积会减少，检测器端石墨垫破损，在图谱上明显的特征是进溶剂，基线噪音大，进标液有负峰，解决时可更换石墨垫。

二、结论

1、氮气纯度要求5个9，纯度不够，会使基线升高到几百毫伏，可是氮气不好，为何会出倒峰，是氮气里面含什么，导致出倒峰，这个问题想不通。

2、旧稳压器用了近十年，为何出现指针乱跳，最后出现断电现象，故障原因是什么。新稳压器换上后，也是指针乱跳，还伴随咔咔响，又是为什么?

3、柱子尺寸要输入气相色谱仪中，它根据长度内径来确定柱压与线性流速，而这两项决定了基线是否平稳，来回更换柱子后，一定要检查柱子的长度与内径设定是否正确，否则会带来意想不到的麻烦

4、柱子用一段时间后，会受到不同污染，轻污染可采取老化柱子或切柱头的方法来解决，重污染要将接检测器端切多些，切一两米甚至更多，柱子可能还能再用一段时间，但切柱头后，一定要设定正确的柱子长度。

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