气相色谱分析中各种操作条件对检测结果的影响?

2019-01-27 21:21:10来源:admin

         在气相色谱分析中,我们要快速有效的分离一个复杂的样品,并获得满意的结果,除了要选择一根最佳色谱柱以外,还要对分离操作条件进行仔细的选择。色谱柱的好坏关系到分离的效果,而分离条件的设置又影响着色谱柱的分离。操作条件对于色谱分离有很大影响。气相色谱仪厂家山东谱析科学仪器有限公司根据工程师多年的分析经验总结一下几点与大家分享。

         1、柱长,柱内径:

         一般讲,柱管增长,可改善分离能力,短则组分馏出的快些;

         柱内径小分离效果好,柱内径大处理量大,但柱内径过大,将导致担体不能均匀地分布在色谱柱中。

                                                    毛细管柱.png

         2、柱温:

         是一个重要的操作变数,直接影响分离效能和分析速度。选择柱温的根据是混合物的沸点范围,固定液的配比和鉴定器的灵敏度。提高柱温可缩短分析时间;

         降低柱温可使色谱柱选择性增大,有利于组分的分离和色谱柱稳定性提高,柱寿命延长。

         一般采用等于或高于数十度于样品的平均沸点的柱温为较合适,对易挥发样用低柱温,不易挥发的样品采用高柱温。

         3、载气流速:

         载气流速是决定色谱分离的重要原因之一。一般讲流速高色谱峰狭,反之则宽些,但流速过高或过低对分离都有不利的影响。

                                                     PXN-300氮气发生器.jpg

          4、固定相:

          固定相是由固体吸附剂或涂有固定液的担体构成。

          当用同等长度的柱子,颗粒细的分离效率就要比粗的好些。

          固定液含量对分离效率的影响很大,它与担体的重量比一般用15%-25%。比例过大有损于分离,比例过小会使色谱峰拖尾。

          5、进样:

           一般讲进样快,进样量小,进样温度高其分离效果好。对进液体样,速度要快,汽化温度要高于样品中高沸点组分的沸点值,一次汽化,保证色谱峰形不致展宽、使柱效高。         

           当进样量在一定限度时,色谱峰的半峰宽是不变的。若进样量过多就会造成色谱柱超载。一般讲柱长增加四倍,样品的许可量增加一倍。


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