尾吹气对气相色谱仪分离测定时产生的影响
2019-01-10 15:14:41来源:admin
在气相色谱仪检测分析中,由于结构所致在色谱柱末端到检测器之间有个死空间,称为柱后死体积,是由检测器的体积、形状等因素引起的。柱后死体积和检测器死体积会影响毛细管柱的柱效和色谱图峰形。但是用填充柱时因载气流量大而影响不大,因而填充柱可不加尾吹气;而使用毛细管柱时则需要加尾吹气,使样品快速到达检测器,来消除柱后死体积的影响,保证检测器高灵敏度工作。
那么,在使用气相色谱仪检测中,尾吹气对分离测定有哪些影响?
假如,假设色谱柱末端到检测器之间有12µL的死体积,当填充柱以36mL/min的载气流速通过时需要0.02s,而毛细管柱以1mL/min的载气流速通过时则需要0.72s,所需时间是填充柱的36倍。对于填充柱,0.02s的停留时间不影响柱效和峰形,但是对于毛细管柱,0.72s的停留时间对柱效和峰形会带来很大的影响,因此毛细管柱因链接困难造成死体积大,一般要加尾吹气。
从上述事项判断,谱析仪器认为尾吹气对分离测定的直接影响表现在以下两点:
一是、提高气相色谱仪检测器响应值和响应速度;二是、可以明显改善气相色谱仪分析中的色谱峰形。
谱析仪器案例分析:在采用HP-PONA色谱柱和FID对C1~C8烃类进行定性定量分析时,发现在相同组分同样进样量下,同种物质的峰面积仅为原来的80%,通过对色谱线路进行试漏,排除了管路漏气的因素,说明物质峰面积的下降应该是仪器的灵敏度减低了80%。
对气相色谱仪所用载气氮气、氢气、空气和尾吹气氮气进行了检测后,发现尾吹氮气被关闭。采用毛细管柱时所用载气(氮气)的流量仅为5mL/min,而氢气的流量为40mL/min,氮气与氢气比例严重失调所致。把尾吹气氮气流量调节阀设定到原来位置后,再进行测定,该物质的色谱峰面积恢复了正常。