尾吹气对气相色谱仪分离测定时产生的影响

在气相色谱仪检测分析中，由于结构所致在色谱柱末端到检测器之间有个死空间，称为柱后死体积，是由检测器的体积、形状等因素引起的。柱后死体积和检测器死体积会影响毛细管柱的柱效和色谱图峰形。但是用填充柱时因载气流量大而影响不大，因而填充柱可不加尾吹气；而使用毛细管柱时则需要加尾吹气，使样品快速到达检测器，来消除柱后死体积的影响，保证检测器高灵敏度工作。

那么，在使用气相色谱仪检测中，尾吹气对分离测定有哪些影响？

假如，假设色谱柱末端到检测器之间有12µL的死体积，当填充柱以36mL/min的载气流速通过时需要0.02s，而毛细管柱以1mL/min的载气流速通过时则需要0.72s，所需时间是填充柱的36倍。对于填充柱，0.02s的停留时间不影响柱效和峰形，但是对于毛细管柱，0.72s的停留时间对柱效和峰形会带来很大的影响，因此毛细管柱因链接困难造成死体积大，一般要加尾吹气。

从上述事项判断，谱析仪器认为尾吹气对分离测定的直接影响表现在以下两点：

一是、提高气相色谱仪检测器响应值和响应速度；二是、可以明显改善气相色谱仪分析中的色谱峰形。

谱析仪器案例分析：在采用HP-PONA色谱柱和FID对C1～C8烃类进行定性定量分析时，发现在相同组分同样进样量下，同种物质的峰面积仅为原来的80％，通过对色谱线路进行试漏，排除了管路漏气的因素，说明物质峰面积的下降应该是仪器的灵敏度减低了80％。

对气相色谱仪所用载气氮气、氢气、空气和尾吹气氮气进行了检测后，发现尾吹氮气被关闭。采用毛细管柱时所用载气(氮气)的流量仅为5mL／min，而氢气的流量为40mL／min，氮气与氢气比例严重失调所致。把尾吹气氮气流量调节阀设定到原来位置后，再进行测定，该物质的色谱峰面积恢复了正常。