气相色谱仪操作步骤及注意事项
气相色谱仪因具有快速、有效、灵敏度高等优点广泛应用于能源开采、石油炼化、精细化工、生物医药、环境保护、食品卫生、高纯气体、电力、酿酒、科研及教育等各个分析领域。谱析仪器工程师认为,对于初学者,气相色谱仪操作步骤的正确与否是保障仪器正常工作的首要任务,因此,必须严格按照仪器使用说明书的要求进行,以保证气相色谱仪的正常运行。
气相色谱仪操作步骤:
1、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),同时,检查气体发生器液位不得过高或过低;调整输出压力稳定在0.4Mpa左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整)。然后检查是否漏气,保证气密性良好; 大约20分钟后,待压力表达到压力并且稳定后可以准备开机。
2、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后,再打开色谱仪的电源开关。
3、设置各工作部温度。根据分析样品需要设置气相色谱仪柱温、进样口温度和各个不同检测器温度;
4、点火:待检测器(按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度)温度升到150℃以上后,打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关(每次点火时间不能超过6-8秒钟)点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口,当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6-8秒时间内氢气没有被点燃,要松开点火开关,把氢气流量开大一些再重新点火,点火后重新旋回。在点火操作的过程中,如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结,可旋下检测器收集极帽,把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法:观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。
5、打开计算机与色谱工作站,打开一个方法文件:样品分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮,检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时,基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮,进行色谱数据分析。分析结束时,点击“停止”按钮,数据即自动保存。
6、待所设参数达到设置时,即可进样分析;需要注意的事项:(1)进样操作要迅速,每次操作要保持一致;(2)使用完毕后须在记录本上记录使用情况,以备日后查询。
7、实验完毕后,先关闭氢气与空气,使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温(20-30℃),待温度降至设置温度后,关闭气相色谱仪电源,最后再关闭氮气。